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九氣拈痛丸

 wywebsite 2020-04-04

【處方】醋香附138g 木香34.5g 高良姜34.5g 陳皮69g 郁金69g 醋莪術(shù)276g 醋延胡索138g 檳榔69g 甘草34.5g 五靈脂(醋炒)138g
【制法】以上十味,粉碎成細(xì)粉,過(guò)篩,混勻,用水泛丸,干燥,即得。
【性狀】本品為黃褐色至棕褐色的水丸;氣香,味苦、辣。
【鑒別】(1)取本品,置顯微鏡下觀察:厚壁組織碎片綠黃色,細(xì)胞類(lèi)多角形或略延長(zhǎng),壁稍彎曲,有的連珠狀增厚,紋孔細(xì)密(醋延胡索)。木纖維成束,長(zhǎng)梭形,直徑16~24μm,壁稍厚,紋孔橫裂縫狀、十字狀或人字狀(木香)。纖維束周?chē)”诩?xì)胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維(甘草)。分泌細(xì)胞類(lèi)圓形,含淡黃棕色至紅棕色分泌物,其周?chē)?xì)胞作放射狀排列(醋香附)。草酸鈣方晶成片存在于薄壁組織中(陳皮)。內(nèi)胚乳細(xì)胞碎片無(wú)色,壁較厚,有較多大的類(lèi)圓形紋孔(檳榔)。
(2)取本品5g,研細(xì),加濃氨試液1ml與三氯甲烷20ml,浸漬1小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。另取延胡索乙素對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液4μl、對(duì)照品溶液1μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正已烷-三氯甲烷-甲醇(10:6:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置碘蒸氣中熏數(shù)秒鐘后,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顔色的熒光斑點(diǎn),
(3)取本品10g,研細(xì),加乙醚20ml,搖勻,放置過(guò)夜,濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取香附對(duì)照藥材0.5g,加乙醚20ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯(9:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顔色的斑點(diǎn)。
(4)取木香對(duì)照藥材0.5g ,加乙醚10ml,超聲處理15分鐘,濾過(guò),濾液揮干,殘液加乙醇1ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取對(duì)照藥材溶液2μl及〔鑒別〕(3)項(xiàng)下的供試品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-三氯甲烷(1:5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顔色的斑點(diǎn)。
(5)取本品10g,研細(xì),加甲醇20ml,趄聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液蒸千,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取陳皮對(duì)照藥材0.5g,加甲醇5ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液作為對(duì)照藥材溶液。再取橙皮苷對(duì)照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)為展開(kāi)劑,展開(kāi),展距約3cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),展距約8cm,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365mn)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顔色的熒光斑點(diǎn)。
【檢查】應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(通則0108)。
【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-醋酸(40:60:0.3)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為283nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
對(duì)照品溶液的制備 取橙皮苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品,研細(xì),取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,浸漬過(guò)夜,超聲處理(功率250W ,頻率33kHz) 30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品每1g含陳皮以橙皮苷(C28H34O15)計(jì),不得少于2.2mg。
【功能與主治】理氣,活血,止痛,用于氣滯血瘀導(dǎo)致的胸脅脹滿疼痛、痛經(jīng)。
【用法與用量】口服。一次6~9g,—日2次。
【注意】孕婦禁用。
【貯藏】密封。

來(lái)源:2015版《藥典》

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