鑒別

1、取本品3g，研細，加水15ml，加少量活性炭脫色，濾過，濾液調(diào)節(jié)pH值使恰呈酸性，加草酸銨試液，生成白色沉淀；分離，沉淀不溶于醋酸，但溶于鹽酸。

2、取本品30g或18g（無蔗糖），研細，加正丁醇100ml，超聲處理1小時，濾過，濾液用1%氫氧化鈉溶液洗滌3次，每次35ml，繼用正丁醇飽和的水洗至中性，棄去洗滌液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。

另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取供試品溶液10μl、對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯甲醇-水（10：20：11：5）10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，分別在日光和紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，日光下顯相同的棕褐色斑點；紫外光下顯相同的橙黃色熒光斑點。

3、取本品30g或18g（無蔗糖）研細，加水飽和的正丁醇80ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液用水洗滌2次，每次30ml，正丁醇液蒸干，殘渣加丙酮1ml使溶解，作為供試品溶液。

另取白術(shù)對照藥材0.5g加水飽和的正丁醇15ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液用水洗2次，每次10ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加丙酮1ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷丙酮（19：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365mm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍色熒光斑點。

4、取本品30g或18g（無蔗糖），加水100ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液用乙醚振搖提取2次，每次20ml，棄去乙醚液，水溶液用水飽和的正丁醇提取振搖3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗滌3次，每次20ml，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。

另取甘草對照藥材0.5g，加水10ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液用乙醚萃取兩次，每次10ml，棄去乙醚液，水溶液用水飽和的正丁醇提取3次，每次10ml，合并正丁醇液，用水洗滌3次，每次10ml，棄去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。

照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取對照藥材溶液1μl供試品溶液5μl，分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯冰醋酸甲酸水（15：1：1：2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

5、取本品10g或6g（無蔗糖），研細，加石油醚（30-60℃）35ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇10ml使溶解，作為供試品溶液。另取維生素D2對照品，用甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相；檢測波長為265nm。吸取上述兩種溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，測定。供試品色譜中應呈現(xiàn)與對照品色譜峰保留時間相同的色譜峰。

檢查  除溶化性不檢查外，其他應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定（通則0104）。

含量測定

1、對照品溶液的制備：取碳酸鈣基準物約60mg，置100ml量瓶中，用水10ml濕潤后，用稀鹽酸5ml溶解，加水至刻度，搖勻，精密量取25ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，量取1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml和3.0ml，分別置25ml量瓶中，各加鑭試液1ml，加水至刻度，搖勻，即得。

2、供試品溶液的制備：取裝量差異項下的本品，混勻，取適量，研細，取0.5g或0.3g（無蔗糖），精密稱定，置100ml量瓶中，用水10ml濕潤后，用稀鹽酸5ml溶解，加水至刻度，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液2ml，置25ml量瓶中，加鑭試液1ml，加水至刻度，搖勻，即得。

3、測定法：取對照品溶液與供試品溶液，依法（通則0406第一法）在422.7nm的波長處測定，計算，即得。

4、本品每袋含鈣（Ca）不得少于45.0mg。

附注

請仔細閱讀說明書并按說明書使用或在藥師指導下購買和使用。