9 分清五淋丸藥典標(biāo)準(zhǔn)

9.1 品名

分清五淋丸

Fenqing Wulin Wan

9.2 處方

木通80g、鹽車前子40g、黃芩80g、茯苓40g、豬苓40g、黃柏40g、大黃120g、萹蓄40g、瞿麥40g、知母40g、澤瀉40g、梔子40g、甘草20g、滑石80g

9.3 制法

以上十四味，滑石粉碎成極細(xì)粉；其余木通等十三味粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻。取上述細(xì)粉，用水制丸，干燥，用滑石粉包衣，打光，干燥，即得。

9.4 性狀

本品為白色至灰白色光亮的水丸，丸芯為黃棕色至深棕色；味甘、苦。

9.5 鑒別

（1）取本品，置顯微鏡下觀察：不規(guī)則分枝狀團(tuán)塊無色，遇水合氯醛試液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4～6μm（茯苓）。菌絲黏結(jié)成團(tuán)，大多無色；草酸鈣方晶正八面體形，直徑32～60μm（豬苓）。種皮內(nèi)表皮細(xì)胞表面觀類長方形，壁微波狀，以數(shù)個細(xì)胞為一組，略作鑲嵌狀排列（鹽車前子）。韌皮纖維淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細(xì)（黃芩）。纖維束鮮黃色，周圍細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維，含晶細(xì)胞的壁木化增厚（黃柏）。草酸鈣簇晶大，直徑60～140μm（大黃）。草酸鈣針晶成束或散在，長26～110μm（知母）。纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣簇晶，形成晶纖維，含晶細(xì)胞縱向成行（瞿麥）。葉表皮細(xì)胞平周壁有角質(zhì)線紋，氣孔不等式，副衛(wèi)細(xì)胞3個；上下表皮均可見柵欄組織（萹蓄）。薄壁細(xì)胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群；內(nèi)皮層細(xì)胞垂周壁波狀彎曲，較厚，木化，有稀疏細(xì)孔溝（澤瀉）。種皮石細(xì)胞黃色或淡棕色，多破碎，完整者長多角形、長方形或不規(guī)則形，壁厚，有大的圓形紋孔，胞腔棕紅色（梔子）。

（2）取本品2g，研細(xì)，加甲醇5ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取知母對照藥材0.1g，加甲醇3ml，超聲處理10分鐘，取上清液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取對照藥材溶液3μl，供試品溶液5～8μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液（2.5：1：4：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液-乙醇（1：6）的混合溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯一個相同顏色的主斑點(diǎn)。^[2]

（3）取本品10g，研細(xì)，加乙醚30ml，超聲處理15分鐘，濾過，棄去乙醚液，藥渣揮去溶劑，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣用水15ml溶解，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1～2，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水（5：3：1：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

（4）取黃柏對照藥材0.15g、梔子對照藥材0.2g，分別加甲醇3ml，超聲處理10分鐘，上清液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種對照藥材溶液和[鑒別]（2）項下的供試品溶液各3～5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水（10：7：1：1）為展開劑，展開，取出，熱風(fēng)吹干。置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與黃柏對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)；噴以5%香草醛硫酸溶液—乙醇（1：6）的混合溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與梔子對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。

（5）取大黃對照藥材0.3g,加甲醇3ml，超聲處理10分鐘，取上清液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述對照藥材溶液和[鑒別]（2） 項下的供試品溶液各3?5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙脂-甲酸（12：3：0.2）為展開劑，展開約3cm，取出，熱風(fēng)吹干， 再以同一展開劑展開，展距10cm，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。^[3]

（6）取甘草對照藥材0.15g，加甲醇3ml，超聲處理10分鐘，取上清液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取對照藥材溶液與[鑒別]（2）項下的供試品溶液各3—6μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷—乙酸乙酯—異丙醇—甲醇—濃氨試液（12：6：3：3.5：1）為展開劑，展開，展距11cm以上，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯一至兩個相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

9.6 檢查

應(yīng)符合丸劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ A）。

9.7 含量測定

照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。

9.7.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈—甲醇-0.1%磷酸溶液（42：23：35）為流動相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按大黃酚峰計算應(yīng)不低于3000。

9.7.2 對照品溶液的制備

取大黃酚對照品和大黃素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含大黃酚12μg、大黃素5μg的混合溶液，即得。

9.7.3 供試品溶液的制備

（1）取本品適量，研細(xì)（過三號篩），取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇—鹽酸（10：1）的混合溶液25ml，稱定重量，置80℃水浴中加熱回流30分鐘，若瓶壁有黏附物，須超聲處理去除，放冷．再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置5ml量瓶中，加2%氫氧化鈉溶液1ml．加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，用于測定總大黃酚和總大黃素的含量。

（2）取本品上述粉末0.5g，精密稱定·置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率160W，頻率50kHz） 30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，用于測定游離大黃酚、游離大黃素的含量。

9.7.4 測定法

分別精密吸取對照品溶液與上述兩種供試品溶液各10～20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。分別計算總大黃酚和總大黃素的總量與游離大黃酚和游離大黃素的總量。

本品每1g含大黃以總大黃酚（C₁₅H₁₀O₄）和總大黃素（C₁₅H₁₀O₅）的總量計，不得少于1.2mg；以游離大黃酚（C₁₅H₁₀O₄）和游離大黃素（C₁₅H₁₀O₅）的總量計，不得少于0.70mg。

9.8 功能與主治

清熱瀉火，利尿通淋。用于濕熱下注所致的淋證，癥見小便黃赤、尿頻尿急、尿道灼熱澀痛。

9.9 用法與用量

口服。一次6g，一日2～3次。

9.10 注意

孕婦慎用。

9.11 貯藏

密閉，防潮。

9.12 版本

《中華人民共和國藥典》2010年版