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摘 要 本文通過人體試驗(n≥24)測試化妝品常見保濕劑在較低濃度下原料本身的保濕效果，為化妝品保濕配方開發(fā)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支撐。研究發(fā)現(xiàn)，在分別涂抹樣品 2 %二丙二醇、2 %丁二醇、2 %甘油聚醚-26、2 %羥乙基脲、2 %PEG-400 或 2 %甘油 2 h 或 4 h 后皮膚水分含量均值提升 22.37 %~40.52 %，與 2 h 或 4 h 后空白組水含量均值提升 16.69 %~18.83 %相比具有顯著性差異(P＜0.01)。在分別涂抹樣品 0.1 %透明質(zhì)酸鈉、0.5 %海藻糖、1 % SH-88、0.5 %糖類同分異構(gòu)體、0.5 %甘油葡萄糖苷、0.5 % D-泛醇或 0.5 %甜菜堿 2 h 或 4 h 后皮膚水分含量均值提升 8.85 %-17.05 %，與 2 h 或 4 h 后空白組水含量均值提升 2.29 %~7.51 %相比具有顯著性差異(P＜0.05)。 1 實驗 1.1 儀器 皮膚水分含量測試儀MPA580 Courage+Khakaza Cologne Germany。 1.2 試劑 甘油(PT.SOCI MAS.)、丙二醇(利安德大中華集團(tuán)有限公司)、丁二醇(歐季亞化學(xué)公司)、二丙二醇(陶氏化學(xué)(上海)有限公司)、PEG-400(Saudi Basic Industries Corporation)、甘油聚醚-26(科萊恩化工(中國)有限公司)、羥乙基脲(廣州百孚潤化工有限公司)、甜菜堿(廣東格烯生物科技股份有限公司)、海藻糖(HAYASHIBARA CO.,LTD.)、HA 透明質(zhì)酸(華熙生物科技股份有限公司)、SH-88(廣東妝術(shù)精細(xì)化工有限公司)、甘油葡萄糖苷(UNITED ACTIVE INC.)、D-泛醇(帝斯曼營養(yǎng)產(chǎn)品有限公司)、糖類同分異構(gòu)體(帝斯曼營養(yǎng)產(chǎn)品有限公司)。 1.3 實驗方法 1.3.1 測試溶液的準(zhǔn)備 將保濕原料按照下表濃度配成水溶液。 表 1 樣品原料水溶液濃度 Tab.1 Concentration of aqueous solution of raw material sample   1.3.2 皮膚角質(zhì)層水分含量測定 (1) 測試原理。 本文采用電容法測量人體皮膚角質(zhì)層的水分含量，它的原理是基于水和其他物質(zhì)的介電常數(shù)差異顯著，按照皮膚含水量的不同，測得的皮膚的電容值不同，其觀測參數(shù)可代表皮膚水分值。 (2) 實驗條件和志愿者要求。 測試環(huán)境條件：測試環(huán)境溫度為 20~25 ℃，濕度為 40 %~60 % RH，并且進(jìn)行實時動態(tài)監(jiān)測。 志愿者要求：有效志愿者至少 24 人，年齡在 20~50 歲之間，妊娠或哺乳期婦女除外，前臂測試區(qū)域電容法皮膚水分測定儀的基礎(chǔ)值在 15~45；無嚴(yán)重系統(tǒng)疾病、無免疫缺陷或自身免疫性疾病者；無活動性過敏性疾病者；既往對護(hù)膚類化妝品無嚴(yán)重過敏史者；近一月內(nèi)未曾使用激素類藥物及免疫抑制劑者；未參加其它臨床試驗者；按規(guī)定使用受試物且資料齊全；測試前所有志愿者應(yīng)填寫知情同意書。 (3) 測試前準(zhǔn)備。 受試部位前 3 天不能使用任何產(chǎn)品(化妝品或外用藥品)。試驗前，受試者需要同意清潔雙手前臂內(nèi)測，用干的面巾紙擦拭干凈。清潔后在受試者雙手前臂內(nèi)測做好測量區(qū)域標(biāo)記。正式測試前應(yīng)該在符合標(biāo)準(zhǔn)的房間內(nèi)靜坐至少 30 min，不能喝水，前臂暴露，呈測試狀態(tài)放置，保持放松。 (4) 實驗中左右手臂內(nèi)側(cè)標(biāo)記 3×3 cm2 試驗區(qū)域，區(qū)域間隔 1 cm，每位志愿者左右手各 4 個區(qū)域，共 8 個試驗區(qū)域，其中 7 個為產(chǎn)品測試區(qū)域、1 個為空白區(qū)域。每個測試產(chǎn)品區(qū)域和空白對照區(qū)域均隨機(jī)分布在左右手臂上。使用電容法皮膚測定儀 進(jìn)行受試區(qū)域和對照區(qū)域的測量，每個區(qū)域依照平行測定 5 次。先測量空白區(qū)域和各測試區(qū)域的初始值，然后按2.0±0.1 mg/cm2 的用量，使用乳膠指套將試驗均勻涂布于試驗區(qū)內(nèi)，空白區(qū)域涂抹相同量的去離子水做為對照。涂抹后分別測量 2 小時、4 小時受試區(qū)域和空白對照區(qū)域的皮膚含水量。實驗分成兩組進(jìn)行，1~7 號樣品為第一組，8~14 號樣品為第二組。同一個組的測試由同一個測量人員完成。 2 結(jié)果與分析 對各測試區(qū)域的測量值進(jìn)行描述性統(tǒng)計，包括數(shù)量、均值、最大值、最小值和標(biāo)準(zhǔn)差等。計算各測試區(qū)域初始值與其它時間點測定值之間的差值，然后利用此差值，統(tǒng)計分析不同時間點產(chǎn)品區(qū)和空白對照區(qū)的差別。若數(shù)據(jù)屬于正態(tài)分布，則用配對 T 檢驗進(jìn)行統(tǒng)計分析，若不屬于正態(tài)分布則用秩和檢驗進(jìn)行統(tǒng)計分析。統(tǒng)計方法均采用雙尾檢驗，第一組試驗 1~7 號樣品(2 %丙二醇、2 %甘油等)有效志愿者人數(shù) n=26，第二組試驗 8~14 號樣品(0.1 %透明質(zhì)酸鈉、0.5 %甜菜堿等)有效志愿者人數(shù) n=24。兩組實驗用不同的志愿者在不同的日期進(jìn)行。  圖 1 常見多元醇等保濕劑保濕能力 Fig.1 Moisturizing capacity of propylene glycol, glycerin and other moisturizers 備注：*表示產(chǎn)品測試區(qū)域與空白區(qū)域水分含量變化具有顯著性差異，且 P＜0.05；**表示產(chǎn)品測試區(qū)域與空白區(qū)域水分含量變化具有顯著性差異， 且 P＜0.01；***表示產(chǎn)品測試區(qū)域與空白區(qū)域水分含量變化具有顯著性差異，且 P＜0.001 由圖 1 可知在涂抹樣品 2 %丙二醇 2 h 或 4 h 后皮膚水分含量的變化值與空白區(qū)域皮膚水分含量的變化值沒有顯著性差異；而在分別涂抹樣品 2 %二丙二醇、2 %丁二醇、2 %甘油聚醚-26、2 %羥乙基脲、2 % PEG-400 或 2 %甘油 2 h 后，皮膚水分含量的變化值與空白區(qū)域水分含量的變化值相比均有顯著性差異(P＜0.01)，4 h 后皮膚水分含量較 2 h 皮膚水分含量稍微下降，但皮膚水分含量的變化值與空白區(qū)域水分含量的變化值相比依然均有顯著性差異(P＜0.01)。第一組 1~7 號各樣品(2 %丙二醇、2 %甘油等)使用后與使用前的皮膚水分含量差值跟空白區(qū)域水分含量差值相比的差異性 P 值及使用后樣品后皮膚水含量均值變化如表 2，其中皮膚水含量均值變化=(T 使用后均值-T 使用前均值)/T 使用前均值×100 %。 表 2 1~7 號樣品與空白組皮膚水含量變化的差異性 Tab.2 Difference of skin water content between no. 1~7 sample and blank group 1  由表 2 可以看出空白對照 2 h 后皮膚水分含量均值比初始提高了 18.83 %，4 h 后的皮膚水分含量均值比初始值高了16.29 %，一方面是空白組有使用去離子水涂抹，給皮膚帶來了一些水分，一方面是志愿者自身新陳代謝造成的[5]。涂抹2 % 丙二醇 2 h 后皮膚水分含量均值比初始提高了 23.31 %，4 h 后的皮膚水分含量均值比初始值高了 19.39 %，但卻與空白組水分含量提升相比沒有顯著性差異。分別使用 2 %二丙二醇、2 %丁二醇、2 %甘油聚醚-26、2 %羥乙基脲、2 %PEG-400 或 2 % 甘油 2 h 后皮膚水分含量均值分別提升 23.87 %、29.20 %、25.75 %、31.51 %、34.17 %和 40.52 %；分別使用 2 %二丙二醇、2 %丁二醇、2 %甘油聚醚-26、2 %羥乙基脲、2 % PEG-400 或 2 %甘油 4 h 后皮膚水分含量均值分別提升 19.39 %、22.37 %、23.75 %、20.89 %、29.49 %、31.72 %和 40.12 %，與 2 h 的結(jié)果相比有所降低但變化不大；以 2 h 皮膚水分含量均值提升百分比為基準(zhǔn)去判定各樣品的保濕能力可排序為：2 %甘油＞2 % PEG 400＞2 %羥乙基脲＞2 %甘油聚醚-26＞2 %丁二醇＞2 %二丙二醇＞2 %丙二醇，符合科學(xué)預(yù)期。以 4 h 皮膚水分含量均值提升百分比為基準(zhǔn)去判定各樣品的保濕能力可排序為：2 %甘油＞2 %PEG 400＞2 %羥乙基脲＞2 %丁二醇＞2 %二丙二醇＞2 %甘油聚醚-26＞2 %丙二醇，與 2 h 相比基本一致，只有 2 %甘油聚醚-26 有所波動。綜合來看，甘油和 PEG-400 做為傳統(tǒng)和常見的保濕劑，保濕能力相對來說是最好的，這是由多元醇的保濕原理決定的，依賴多元醇上的活性羥基與皮膚中的水分子產(chǎn)生氫鍵力，從而“鎖住”水分[6]。另一方面丁二醇和二丙二醇都比丙二醇的保濕效果要好，因為丁二醇比丙二醇有更長的碳鏈，二丙二醇比丙二醇多一個活性羥基。 由圖 2 可知在分別涂抹樣品 0.1 %透明質(zhì)酸鈉、0.5 %海藻糖、1 %SH-88、0.5 %糖類同分異構(gòu)體、0.5 %甘油葡萄糖苷、0.5 %D-泛醇或 0.5 %甜菜堿 2 h 后，皮膚水分含量的變化值與空白區(qū)域水分含量的變化值相比均有顯著性差異(P＜0.05)，4 h 后皮膚水分含量均值較 2 h 皮膚水分含量均值稍微下降，但皮膚水分含量的變化值與空白對照水分含量的變化值相比依然均有顯著性差異(P＜0.05)。圖 2 與圖 1 相比可以看出，在不同日期不同志愿者之間進(jìn)行的兩組實驗皮膚初始水分含量相差較大，第一組實驗各區(qū)域初始水含量均值 30.61，第二組實驗各區(qū)域初始水含量均值 34.28，這是由于廣州在 3 月份氣候變化大，空氣濕度變化急劇。初始水含量低，2 h 和 4 h 后空白就變化大(18.83 %和 16.29 %)；初始水含量高，2 h 和 4 h 后空白就變化小(7.51 %和 2.29 %)。第二組 8~14 各樣品(0.1 %透明質(zhì)酸鈉、0.5 %甜菜堿等)使用后與使用前的皮膚水分含量差值跟空白區(qū)域水分含量差值相比的差異性 P 值及使用后樣品后皮膚水含量均值變化如表 3，其中皮膚水含量均值變化=(T 使用后均值-T 使用前均值)/T 使用前均值×100 %。  圖 2 透明質(zhì)酸鈉、甜菜堿等保濕劑的保濕能力 Fig.2 Moisturizing ability of sodium hyaluronate, betaine and other moisturizers 備注：*表示產(chǎn)品測試區(qū)域與空白區(qū)域水分含量變化具有顯著性差異，且 P＜0.05；**表示產(chǎn)品測試區(qū)域與空白區(qū)域水分含量變化具有顯著性差異， 且 P＜0.01；***表示產(chǎn)品測試區(qū)域與空白區(qū)域水分含量變化具有顯著性差異，且 P＜0.001。 表 2 1~7 號樣品與空白組皮膚水含量變化的差異性 Tab.2 Difference of skin water content between no. 1~7 sample and blank group 1  由表 3 可以看出使用 0.1 %透明質(zhì)酸鈉、0.5 %海藻糖、1 % SH-88、0.5 %糖類同分異構(gòu)體、0.5 %甘油葡糖苷、0.5 % D-泛醇或 0.5 %甜菜堿 2 h 后皮膚水分含量均值分別提升 12.42 %、14.12 %、14.15 %、13.47 %、17.01 %、14.03 %和 17.05 %；使用 0.1 %透明質(zhì)酸鈉、0.5 %海藻糖、1 % SH-88、0.5 %糖類同分異構(gòu)體、0.5 %甘油葡糖苷、0.5 % D-泛醇或 0.5 %甜菜堿4 h 后皮膚水分含量均值分別提升 8.85 %、9.79 %、9.51 %、8.89 %、14.29 %、10.93 %和 12.92 %。以 2 h 后皮膚水分含量均值提升百分比為基準(zhǔn)去判定各樣品的保濕能力可排序為：0.5 %甜菜堿＞0.5 %甘油葡萄糖苷＞1 %SH-88＞0.5 %海藻糖＞0.5 %D-泛醇＞0.5 %糖類同分異構(gòu)體＞0.1 %透明質(zhì)酸鈉。以4 h 后皮膚水分含量均值提升百分比為基準(zhǔn)去判定各樣品的保濕能力可排序為：0.5 %甘油葡萄糖苷＞0.5 %甜菜堿＞0.5 %D-泛醇＞0.5 %海藻糖＞1 % SH-88＞0.5 %糖類同分異構(gòu)體＞0.1 %透明質(zhì)酸鈉。2 h 和 4 h 的保濕能力排序有一定的差異，這與數(shù)據(jù)偏差有關(guān)，但綜合來看甜菜堿和甘油葡糖苷相對保濕能力較強(qiáng)。透明質(zhì)酸鈉含量更低，卻也有較好的保濕表現(xiàn)。 3 討論 化妝品保濕是比較普通且較容易達(dá)到的功效，多元醇和多糖類物質(zhì)是化妝品常用的保濕劑，比如甘油、PEG-400 作為傳統(tǒng)的保濕劑，保濕效果好，價格便宜，在配方中可較大量添加；而像透明質(zhì)酸鈉這樣的大分子多糖，保濕效果雖好，價格卻很貴，在配方中只能少量添加。本文測試了較低濃度(0.1 %~2 %) 原料的保濕效果，為配方開發(fā)提供一些基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。 【參考文獻(xiàn)】 [1] 翁悅梅，孫佳彬，劉?。畬Ρ耦惢瘖y品功效宣稱依據(jù)要求的探討[J]．中國食品藥品監(jiān)管，2020(09)：44-53． [2] 田大聽，冀小雄，毛海波，等．幾種天然保濕材料的吸濕和保濕性能研究[J]．材料導(dǎo)報，2008(03)：142-143+147． [3] 施昌松，崔鳳玲，張洪廣，等．化妝品常用保濕劑保濕吸濕性能研究[J]．日用化學(xué)品科學(xué)，2007(01)：25-30． [4] 袁仕揚，何小平，葉志虹．常用皮膚保濕劑性能研究[J]．廣東化工，2009， 36(11)：47-48． [5] 王昌濤，王雙，潘妍，等．化妝品保濕功效評價研究[J]．日用化學(xué)品科學(xué)，2010，33(10)：32-35+49． [6] 葉少玲．化妝品用保濕劑的特點及應(yīng)用[J]．廣東化工，2019，46(23)：59-60． END |
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