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2）流動(dòng)相方法：常見0-30，0-60，10-80，30-90四種方法，0，10，30都是指乙腈的含量，乙腈含量越大，流動(dòng)相極性越小，出峰越靠前。 3）正離子源適用于堿性化合物：含氮化合物更容易粘附氫正離子，在正離子源中容易出分子離子峰。負(fù)離子源適合酸性化合物：酸性化合物更容易轟擊掉氫正離子，如酸，酚類化合物。 3) 兩者結(jié)合起來看, 推測反應(yīng)進(jìn)行的程度和反應(yīng)產(chǎn)生的雜質(zhì)。 [M K] = [M 39] 加鉀離子； [M NH4] = [M 18] 加銨離子； [M H H2O] = [M 19] 加水； [M X] 這里X 是指溶劑緩沖液中的陽離子； [M H Solvent] 溶劑加合峰，如[M H CH3CN] = [M 42 ] 是CH3CN加合離子，[M H CH3OH] = [M 33 ] 是CH3OH加合離子； 減峰：M-56(脫叔丁基）和M-100(脫Boc)，M-16（脫NH3)和M-17（脫水）以及M 2/2（比較常見），其他少見。    2.在不使用TLC，直接使用LCMS監(jiān)測反應(yīng)時(shí)，必須結(jié)合其他手段（如：NMR）進(jìn)行輔助檢測。特別提示：監(jiān)測反應(yīng)，不能僅僅依賴于LCMS，而不點(diǎn)TLC板。監(jiān)測反應(yīng)的手段，以TLC的使用最為重要，直接、快捷、并為后續(xù)的分離純化提供大量信息。 常用溶劑在LCMS中的信號(hào)響應(yīng)   |
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