在日常應(yīng)用中,我們發(fā)現(xiàn)GC/MS的功能并未被完全發(fā)揮,或者說大家使用GC/MS來進(jìn)行化學(xué)分析,但得到的結(jié)果并不是真正好的結(jié)果。那么,如何提高GC/GCMS的靈敏度呢?小析姐列出幾條建議,希望能對你有所幫助。 如何提高GC分析靈敏度 1、樣品濃縮 樣品濃度低于儀器檢測限時(shí),采用濃縮方法往往是提高分析靈敏度的有效途徑。比如分析水和食品中的殘留農(nóng)藥時(shí),其濃度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml檢測器是達(dá)不到這一檢測限的。所以必須對樣品進(jìn)行濃縮。 常用的方法有: (1)液-液萃取之后揮發(fā)溶劑,然后再定容; (2)用固相萃?。⊿PE)進(jìn)行濃縮。 這兩種方法均可使樣品濃縮幾個(gè)數(shù)量級(jí),因而廣泛應(yīng)用于實(shí)際分析中。但這種濃縮方法的明顯缺點(diǎn)是費(fèi)時(shí)、費(fèi)溶劑、有可能損失樣品、以及污染環(huán)境。 2、使用選擇性高靈敏度檢測器 這也是色譜工作者提高分析靈敏度的常用方法。如分析含鹵素化合物時(shí)采用ECD,分析含氮和含磷化合物時(shí)采用NPD,分析含硫和含磷化合物時(shí)用FPD等。還可用AED,MSD等較高靈敏度的通用型檢測器。 3、降低儀器系統(tǒng)噪聲 儀器系統(tǒng)噪聲通常來自兩個(gè)方面: 一是儀器本身,如檢測器噪聲、電路噪聲、色譜柱固定相流失等; 二是樣品基質(zhì),如食品萃取物中含有很多雜質(zhì)。 前者可以通過采用選擇性檢測器和低流失色譜柱來實(shí)現(xiàn)抑制,后者則需要對樣品進(jìn)行純化,如采用SPE技術(shù),但這同樣有費(fèi)時(shí)和樣品損失的問題。 4、改進(jìn)進(jìn)樣方式 前面已經(jīng)介紹過不分流進(jìn)樣、冷柱上進(jìn)樣和程序升溫進(jìn)樣技術(shù),它們都可在一定程度上提高分析靈敏度,同時(shí)簡化樣品處理步驟。近年發(fā)展起來的大體積進(jìn)樣(LIV)技術(shù)更是一種有效提高靈敏度的方法。采用比常規(guī)GC 大幾十到幾百倍的進(jìn)樣量(5-500μl)就可提高靈敏度一到兩個(gè)數(shù)量級(jí)。 如何提高GCMS的靈敏度 1、首先的儀器參數(shù)為進(jìn)樣量 一般的GC/MS方法都會(huì)是1ul,如果方法要求檢測線低,按照溶劑膨脹率也可以提高進(jìn)樣量,但需要注意膨脹體積應(yīng)小于襯管體積。 2、對于微量或痕量分析 我們會(huì)選擇部分流進(jìn)樣,但脈沖部分流進(jìn)樣的方式可以提供更窄的峰寬,可以最大限度的提高靈敏度。 3、升溫程序 我們需要注意的是溶劑聚焦的應(yīng)用,設(shè)置低的柱箱初溫可以很好的起到溶劑聚焦,以減少峰寬的作用。 4、質(zhì)譜參數(shù)的設(shè)定 如果進(jìn)行的定量分析,單純Scan的靈敏度較低,但是單純的SIM可能丟失很多有用的信息,比如測試復(fù)雜基質(zhì)可以通過Scan的數(shù)據(jù)了解基質(zhì)的組成等?,F(xiàn)在大多儀器都可以進(jìn)行Scan和SIM的同時(shí)分析,在Scan和SIM的同時(shí)分析中特別應(yīng)注意的是檢測器時(shí)間的分配。 5、離子源的溫度 離子源的溫度對物質(zhì)的靈敏度也有較大的影響,一般離子源溫度會(huì)設(shè)為230度,但最新的離子源可以設(shè)到300度,對化合物的靈敏度是一個(gè)很大的提高。 (內(nèi)容來源:網(wǎng)絡(luò) 由小析姐整理編輯)
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