GC/MSD氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程

一、開機(jī)

1、打開載氣（He）鋼瓶控制閥，設(shè)置分壓閥壓力至0.5MPa。

2、打開計(jì)算機(jī)，登錄進(jìn)入Windows XP系統(tǒng)。

3、打開GC、MSD主機(jī)電源，等待儀器自檢完畢。

4、在桌面雙擊圖標(biāo)，進(jìn)入MSD化學(xué)工作站。

5、查看儀器狀態(tài)及真空泵運(yùn)行狀態(tài)。

5.1 在為MSD抽真空之前，請(qǐng)確保您的系統(tǒng)滿足如下全部條件：

5.1.1 放空閥關(guān)閉（順時(shí)針旋緊放空閥）

5.1.2 所有其他真空墊圈和配件均被放置和緊固好（前面板手緊螺母必須上好，但不要太緊）

5.1.3 連接MSD到一個(gè)接地電源。

5.1.4 GC/MSD接口裝入柱箱。

5.1.5 老化好的毛細(xì)管柱被裝在GC進(jìn)樣口和GC/MSD接口上。

5.1.6 啟動(dòng)GC，但并不啟動(dòng)GC/MSD接口加熱區(qū)域、進(jìn)樣口部件和色譜柱箱。

5.1.7 連接純度至少為99.999%的載氣到帶有推薦的吸附阱的GC上。

5.1.8 如果使用氫氣作載氣，載氣流必須是關(guān)閉的。

5.1.9 前置泵排氣妥善排到室外。

5.2在開載氣流之前禁止開任何加熱區(qū)域。沒有載氣流，加熱柱子，將導(dǎo)致柱子的損壞。

二、調(diào)諧

調(diào)諧應(yīng)在儀器至少開機(jī)2個(gè)小時(shí)后方可進(jìn)行，若儀器長(zhǎng)時(shí)間未開機(jī)，則建議將此時(shí)間延長(zhǎng)至4小時(shí)。

1、使用自動(dòng)調(diào)諧：

1.1 自動(dòng)調(diào)諧：在全掃描范圍內(nèi)的得到最大靈敏度。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧：在全掃描范圍內(nèi)得到標(biāo)準(zhǔn)靈敏度。雖較自動(dòng)調(diào)諧靈敏度稍低，但與譜庫(kù)中標(biāo)準(zhǔn)譜圖的匹配度更高，適合與譜庫(kù)檢索和定性。

1.3 快速調(diào)諧：調(diào)諧質(zhì)量軸、峰寬和EM電壓，以得到最佳靈敏度和分辨，以及精確測(cè)定質(zhì)量數(shù)。當(dāng)調(diào)諧的質(zhì)量的同位素豐度在可接受的范圍內(nèi)，一般使用快速調(diào)諧做為日常調(diào)諧。

2、使用手動(dòng)調(diào)諧：

手動(dòng)調(diào)諧允許對(duì)話式的設(shè)置、修整某些參數(shù)，以便滿足特殊分析的需要。用手動(dòng)調(diào)諧可達(dá)到比自動(dòng)調(diào)諧更高的靈敏度。

三、GC配置編輯

1、自動(dòng)進(jìn)樣器配置設(shè)定：

1.1進(jìn)樣量

1.2溶劑清洗模式

2、模塊配置設(shè)定

2.1 進(jìn)樣口、檢測(cè)器、PCM等的氣體類型。

3、色譜柱參數(shù)設(shè)定

3.1 添加/選擇色譜柱

3.2 選擇進(jìn)樣口、檢測(cè)器及加熱類型。

4、其他項(xiàng)設(shè)定

4.1 壓力

4.2 溫度

4.3 閥進(jìn)樣/DEAN SWITCH等

四、數(shù)據(jù)采集方法編輯

1、調(diào)用已有方法

2、編輯整個(gè)方法

2.1 進(jìn)樣器：手動(dòng)/自動(dòng)

2.2 柱模式：流量（恒流）、壓力（恒壓）

2.3 進(jìn)樣口: 前/后、進(jìn)樣體積、清洗體積、次數(shù)

2.4 閥：類型和個(gè)數(shù)

2.5 分流/不分流進(jìn)樣口：溫度、分流比、隔墊/分流出口吹掃流量分流

2.6 柱箱：溫度、時(shí)間程序

2.7 AUX參數(shù)：輔助參數(shù)設(shè)定

2.8 時(shí)間表：位置、設(shè)定值

2.9 信號(hào)參數(shù)：信號(hào)源、數(shù)據(jù)采集頻率

2.10 質(zhì)譜儀：調(diào)諧文件、溶劑延遲、掃描（SIM）參數(shù)、（另）保存方法

五、編輯樣品數(shù)據(jù)文件名稱（子目錄）

六、樣品數(shù)據(jù)文件名稱（子目錄），編輯序列表。（另）保存序列

七、進(jìn)樣分析（等待就緒）

八、樣品數(shù)據(jù)分析、報(bào)告生成

九、關(guān)機(jī)（放空）

1、如果系統(tǒng)裝有規(guī)管控制器，請(qǐng)關(guān)掉規(guī)管及規(guī)管控制器。

2、放空程序關(guān)閉GC/MSD接口加熱器，分析器加熱器、真空泵加熱器，且將GC爐溫設(shè)置到30攝氏度。

3、在關(guān)載氣之前要確保GC爐和GC/MSD接口已冷卻。

4、如果使用氫氣做載氣，那么在關(guān)MSD電源之前必須關(guān)閉載氣流。

5、軟件提示可以關(guān)閉電源時(shí)，關(guān)閉MSD電源。

6、打開MSD上面的罩子。

7、逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)放空閥，將空氣放入真空室。

十、操作過程中的重要提示

1、為了避免突發(fā)的重寫、刪除以及磁盤驅(qū)動(dòng)器發(fā)生的硬件問題所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)丟失，請(qǐng)經(jīng)常及時(shí)備份數(shù)據(jù)和方法。

2、確保所使用的調(diào)諧文件適合所分析的樣品。

3、在筆記本上保存調(diào)諧報(bào)告作為日后參考。

4、按MSD硬件手冊(cè)及GC維修和故障調(diào)試手冊(cè)所指示的那樣進(jìn)行系統(tǒng)維護(hù)，并為所有維修工作做記錄。

5、當(dāng)給MSD放空時(shí)，利用冷GC來進(jìn)行維護(hù)，如重新放置進(jìn)樣口襯管、隔墊等。

在抽真空后，要等待至少兩小時(shí)以便MSD達(dá)到熱平衡，這樣才能調(diào)諧或采集數(shù)據(jù)。

6、最佳靈敏度通常在柱流速為1.2ml/min時(shí)或者更小一些。

當(dāng)注入柱的樣品多于1ul時(shí)，使用脈沖不分流方式并提高初始爐溫10-20攝氏度。

7、對(duì)于不分流進(jìn)樣，脈沖不分流方式把較多量樣品送入柱子，脈沖進(jìn)樣壓力為初始進(jìn)樣壓力的2倍。

8、選定恒流方式可以在多數(shù)情況下提供最有效的分離，同時(shí)，在整個(gè)溫度過程中產(chǎn)生恒定靈敏度。

9、對(duì)于一個(gè)新柱，檢查柱的螺母在第一次加溫循環(huán)后是否依然緊固。

10、使用GC鍵盤上的設(shè)置狀態(tài)鍵來設(shè)置3個(gè)非常重要的項(xiàng)目（保留時(shí)間、爐溫等），無論化學(xué)工作站是否在主視窗，這些一直都是能看到的。

11、清洗并再注滿自動(dòng)進(jìn)樣其洗滌瓶，不要將小瓶中加入過滿的溶劑。

12、使用下表作為SIM或掃描采集方式指南。

12.1 分析帶有未知組分的混合物——掃描

12.2 分析在混合物中已知組分的含量（定量）——掃描或SIM

12.3 鑒定某混合物中低含量的已知化合物——SIM

13、當(dāng)為SIM選擇質(zhì)量時(shí)，使用打印出的成表報(bào)告中的精確質(zhì)量，而非質(zhì)譜顯示器上注釋的標(biāo)定質(zhì)量，這樣可提供更精確的數(shù)據(jù)。

14、當(dāng)進(jìn)行SIM分析時(shí)，除非試圖去以1個(gè)amu間隔確定質(zhì)量比值，否則請(qǐng)使用低分辨方式，低分辨可提供最大靈敏度及重復(fù)性。

15、選擇小范圍的掃描，它能產(chǎn)生較好的庫(kù)檢索結(jié)果，并且它能導(dǎo)致色譜峰獲得更多的質(zhì)譜，以便更好地定量。

十一、日常維護(hù)保養(yǎng)

1、在系統(tǒng)提供的硬件手冊(cè)中描繪了維護(hù)任務(wù)。經(jīng)常進(jìn)行系統(tǒng)維護(hù)可能會(huì)改變您的系統(tǒng)，所以請(qǐng)保留一份維護(hù)記錄。

2、每日

2.1 檢查，如果需要?jiǎng)t替換隔墊。

2.2 檢查進(jìn)樣口套管松緊度。

2.3 檢查柱螺母的松緊度。

3、每周

3.1 檢查前級(jí)泵油水平線。

3.2 更化進(jìn)樣口套管和密封圈。

4、每月

4.1 清潔分流/不分流進(jìn)樣口放空管閥門。

4.2 檢查泄露（進(jìn)樣口、柱連接）。

5、每三個(gè)月

5.1 更換高壓氣瓶（當(dāng)?shù)陀?00psig時(shí)）

6、每六個(gè)月

6.1 更換前級(jí)泵油

6.2 檢查，如有必要?jiǎng)t重新注滿校準(zhǔn)瓶。

7、每年

7.1 檢修或更化GC內(nèi)部和外部阱及化學(xué)過濾器。

7.2 如果需要

7.2.1 調(diào)諧MSD

7.2.2 清潔離子源

7.2.3 更換載氣阱

7.2.4 更換老化不見（燈絲、EM等）

7.2.5 更換柱子。

7.2.6 潤(rùn)滑密封墊圈。

十二、安全須知

1、禁止在MSD開機(jī)或連接電源時(shí)進(jìn)行檢修，除非MSD提供的文件明確指出。

2、即使MSD關(guān)機(jī)，GC/MSD接口也可能處于危險(xiǎn)高溫狀態(tài)。在關(guān)機(jī)后，GC/MSD接口冷卻十分緩慢，在對(duì)其進(jìn)行維護(hù)之前要確保所有部件均已冷卻。

3、在GC背部工作時(shí)要十分小心。在冷卻循環(huán)中，GC將釋放熱消耗，這可能會(huì)導(dǎo)致燃燒。

4、為前級(jí)泵提供的油閥僅用于停止前級(jí)泵注油，如果正在分析有毒化合或正使用有毒溶劑，則請(qǐng)卸下油閥，并從前級(jí)泵中用管把其從實(shí)驗(yàn)室排出。

5、當(dāng)更換泵油時(shí)，請(qǐng)使用防腐蝕化學(xué)手套以及防護(hù)鏡，避免接觸液體。

6、進(jìn)樣口、檢測(cè)器、閥門箱的絕緣體以及絕緣環(huán)由耐熔陶瓷纖維板（RCF）構(gòu)成，避免吸入RCF微粒。注意工作間通風(fēng)，穿著長(zhǎng)袖衣物，帶手套以及防護(hù)鏡及呼吸面罩，在一個(gè)密封塑料包中除去絕緣體。在處理RCF之后，用軟性香皂和冷水洗手。

猜你喜歡

資料獲取

文件名：GCMSD氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程By CE

體系管理專注于管理體系知識(shí)資料的分享！包括ISO9001、ISO14001、ISO45001、ISO13485、ISO17025、ISO27001、IATF16949等體系管理知識(shí)、制度文件范本、表單模板記錄、培訓(xùn)教材PPT、電子書、實(shí)際運(yùn)用案例等