一.試劑:

1．0．1000mol/LK₂Cr₂O₇；稱(chēng)取經(jīng)120℃烘干的基準(zhǔn)級(jí)或優(yōu)級(jí)純K₂Cr₂O₇4.903g,溶于水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,水稀釋標(biāo)線。

2．0.05 mol/LK₂Cr₂O_7; 稱(chēng)取經(jīng)120℃烘干的基準(zhǔn)級(jí)或優(yōu)級(jí)純K₂Cr₂O₇2.452g,

3．0.05mol/L（NH₄）₂Fe(SO₄)₂6H₂O

4、0.025 mol/LK₂Cr₂O₇：稱(chēng)取1.226g

5\0.025 mol/L（NH₄）₂Fe(SO₄)₂6H₂O

二．分析步驟：

   準(zhǔn)確量取廢水樣10.00mL(不足10mL的以水補(bǔ)足至10mL)于200mL磨口錐形瓶中，加入數(shù)粒玻璃珠，加入0.2gHgSO₄，加入1mL濃硫酸，將硫酸汞搖溶，準(zhǔn)確加入5.00mL0.1000mol/LK₂Cr₂O₇溶液，搖勻, 加入HgSO₄-1%AgSO₄23mL,搖勻，稍放置。置已提前升溫至爐絲發(fā)紅的電爐(600-700W)上加熱.沸騰0.5min(從沸騰開(kāi)始時(shí)計(jì)時(shí),總加熱時(shí)間約5-6min).取下冷卻后,加入2滴試亞鐵靈指示劑,用已標(biāo)定過(guò)的0.05mol/L（NH₄）₂Fe(SO₄)₂6H₂O標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液經(jīng)淡蘭色至紅褐色即為終點(diǎn)。

     計(jì)算：

COD（mg/L）=（V₀-V₁）×C×8000/V₂

注意事項(xiàng)：

1、  硫酸汞在加入1 mL濃硫酸后一定要搖溶后完成以下操作，以保障硫酸汞首先充分絡(luò)合掩蔽CI^-。

2、  本方法中CI^-最高可允許2000 mg/L，對(duì)含CI^-更高的水樣，按HgSO₄= CI^-=10：1（重量比）的比例加入HgSO_4。

3、  操作中加入HgSO₄-1%AgSO₄后搖勻并稍許放置。

4、  加熱時(shí)電爐功率控制在600-700W即可，不要加熱太猛烈。

5、  加熱時(shí)間從沸騰開(kāi)始計(jì)時(shí)，沸騰0.5min（數(shù)20—25下），控制沸騰時(shí)間一至，穩(wěn)定是方法關(guān)鍵之一，也非難事。

6、  滴定時(shí)控制K₂Cr₂O₇的殘留量為1/5-4/5為宜，滴定時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)濃度為K₂Cr₂O₇的一半為宜。

7、  本法中消解時(shí)酸度為61.5%（V/V）。

8、  對(duì)于極少數(shù)含易揮發(fā)成份水樣，因其用本方法重現(xiàn)性尚好，但結(jié)果會(huì)偏低10-15%，對(duì)于確定類(lèi)型的水樣，可用這方法與標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比后校正，或采用如下快速回流法測(cè)定COD。

     準(zhǔn)確吸取10.00mL水樣(不足10mL的以水補(bǔ)足至10mL)于200mL磨口錐形瓶中，加入數(shù)粒玻璃珠，加入0.2gHgSO₄，加入1mL濃硫酸，將硫酸汞搖溶，準(zhǔn)確加入5.00mL0.1000mol/LK₂Cr₂,搖勻,加入HgSO₄-1%AgSO₄23mL,搖勻,稍放置,接上回流管,加熱沸騰,回流10分鐘,停止加熱,稍冷卻,從回流管上口加入90mL水…以下同上操作。