一、普通試劑 1、無二氧化碳的水 將水注入燒瓶中,煮沸10min,立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊,放置冷卻。 2、中性乙醚—乙醇混合試劑 將乙醚—乙醇按2:1的比例混合均勻,加酚酞指示劑,用堿液中和至恰好變?yōu)榈t色為止。 3、三氯化碳—冰乙酸混合試劑 將三氯化碳(氯仿)與冰乙酸按2:3的比例混合均勻,置棕色試劑瓶中備用。 4、飽和碘化鉀溶液 稱取14g碘化鉀,溶于10mL水中,保持溶液中有晶體,置于棕色瓶中,須現(xiàn)用現(xiàn)配。 5、0.1mol/L碘液 稱取13g碘及35g碘化鉀,溶于少量水中,完全溶解后稀釋,定容至1000mL,搖勻。 6、0.05mol/L碘液 稱取6.5g碘及17.5g碘化鉀,溶于少量水中,完全溶解后稀釋,定容至1000mL,搖勻。 7、pH≈5.8磷酸二氫鉀—磷酸氫二鉀緩沖溶液 稱取13.6g磷酸二氫鉀,溶于蒸餾水中,定容至1000mL; 稱取16.42g磷酸氫二鉀,溶于蒸餾水中,定容至1000mL; 吸取a液50mL、b液4.5mL,混合后用蒸餾水定容至100mL。 8、1.5%乙酸鎂乙醇溶液 稱取1.5g乙酸鎂,溶于100mL95%的乙醇中。 9、鉻酸洗液 稱取25g重鉻酸鉀溶于50mL熱水中,冷卻后,邊攪拌邊緩慢加入濃硫酸,至總體積為500mL,冷卻,置棕色瓶中備用。 10、氨—氯化銨緩沖溶液 10.1 pH≈10氨—氯化銨緩沖溶液甲 稱取54.0g氯化銨,溶于水,加入350mL氨水,稀釋至1000mL。 10.2 pH≈10氨—氯化銨緩沖溶液乙 稱取26.7g氯化銨,溶于水,加入36mL氨水,稀釋至1000mL。 11、氨水溶液 11.1 2.5%氨水溶液 量取103mL氨水,稀釋至1000mL。 11.2 10%氨水溶液 量取400mL氨水,稀釋至1000mL。 12、鹽酸溶液 12.1 10%鹽酸溶液 量取240mL濃鹽酸,稀釋至1000mL。 12.2 15%鹽酸溶液 量取370mL濃鹽酸, 稀釋至1000mL。 12.3 20%鹽酸溶液 量取504mL濃鹽酸, 稀釋至1000mL。 13 、硫酸溶液 13.1 0.5%硫酸溶液 量取2.8mL硫酸,緩緩注入約700mL水中,冷卻,稀釋至1000mL。 13.2 5%硫酸溶液 量取29mL硫酸,緩緩注入約700mL水中,冷卻,稀釋至1000mL。 13.3 20%硫酸溶液 量取128mL硫酸,緩緩注入約700mL水中,冷卻,稀釋至1000mL。 13.4 40%硫酸溶液 量取294mL硫酸,緩緩注入約700mL水中,冷卻,稀釋至1000mL。 14、 硝酸溶液 14.1 13%硝酸溶液 量取150mL硝酸,稀釋至1000mL。 14.2 20%硝酸溶液 量取240mL硝酸,稀釋至1000mL。 14.3 25%硝酸溶液 量取308mL硝酸,稀釋至1000mL。 15、硝酸銀溶液(17g/L) 稱取1.70g硝酸銀,溶于水,稀釋至100mL,貯存于棕色瓶中。 16、飽和碘化鉀溶液 稱取碘化鉀10g,加水5ml,保持溶液中有晶體,貯于棕色瓶中(須現(xiàn)用現(xiàn)配)。 17、 0.1mg/mLCl(氯化物)溶液 稱取0.165g于500~600℃灼燒至恒重的氯化鈉,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度。 18、費林溶液 溶液Ⅰ:稱取34.7g硫酸銅(CuSO4.5H2O),溶于水,稀釋至500mL。 溶液Ⅱ:稱取173g酒石酸鉀鈉(C4H4KNaO6.4H2O)和50g氫氧化鈉,溶于水,稀釋至500mL。 使用時將溶液Ⅰ與溶液Ⅱ按同體積混合。 二、指示劑及指示液 1、 1g/L甲基紅指示液 稱取0.10g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。 2、1g/L甲基橙指示液 稱取0.10g甲基橙,溶于70℃的水中,冷卻,稀釋至100mL。 3、10g/L酚酞指示液 稱取1.0g酚酞,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。 4、甲基紅-次甲基藍混合指示液 將次甲基藍乙醇溶液(1g/L)與甲基紅乙醇溶液(1g/L)按1+2體積比混合。 5、 0.5g/L甲基紫指示液 稱取0.050g甲基紫,溶于水稀釋至100mL。 6、1g/L百里香酚酞指示液 稱取0.10g百里香酚酞,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。 7、1g/L百里香酚藍指示液 稱取0.10g百里香酚藍,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。 8、5g/L結(jié)晶紫指示液 稱取0.50g結(jié)晶紫,溶于冰乙酸,用冰乙酸稀釋至100mL。 9、5g/L熒光素指示液 稱取0.50g熒光素(熒光黃或熒光紅), 溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。 10、1%(10g/L)淀粉指示液 稱取1.0g可溶性淀粉,加5mL水使其成糊狀,在攪拌下將糊狀物加到90mL沸騰的水中,煮沸1-2min,冷卻,稀釋至100mL。使用期為兩周。 11、鉻黑T指示劑 稱取1.0g鉻黑T與100.0g氯化鈉混合,研細。 12、鉻黑T指示液 稱取0.50g鉻黑T與2.0g鹽酸羥胺,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。此溶液使用前制備。 13、1g/L溴百里香酚藍指示液 稱取0.10g溴百里香酚藍,溶于50mL95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。 14、1g/L溴甲酚綠指示液 稱取0.10g溴甲酚綠,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。 15、溴甲酚綠-甲基紅指示液 溶液Ⅰ:稱取0.1g溴甲酚綠,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。 溶液Ⅱ:稱取0.2g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。 取30mL溶液Ⅰ、10 mL溶液Ⅱ,混勻。 16、0.4g/L溴酚藍指示液 稱取0.040g溴酚藍,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。 17、 5%鉻酸鉀指示劑 稱取5.00鉻酸鉀,溶于100mL水中,搖勻。 18、淀粉-碘化鉀試紙 于100mL新配制的淀粉溶液(10g/L)中,加0.2g碘化鉀,將無灰濾紙放入該溶液中浸透,取出,于暗處晾干。貯存于棕色瓶中。 三、標準溶液 1、鹽酸標準溶液 a、配制 量取下述規(guī)定體積的鹽酸,注入1000mL水中,搖勻。 b、標定 稱取上述規(guī)定量的于270~300℃高溫爐中灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉,稱準至0.0001g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液,用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。 c、計算
2、硫酸標準溶液 a、配制量取下述規(guī)定體積的硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,搖勻。 b、標定 稱取上述規(guī)定量的于270~300℃高溫爐中灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉,稱準至0.0001g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。 c、計算
3、0.1mol/L高氯酸標準滴定溶液 a、配制 量取8.7 ml高氯酸,在攪拌下注入500mL冰乙酸中,混勻。滴加20mL乙酸酐,攪拌至溶液均勻。冷卻后用冰乙酸稀釋至1000mL。 b、標定 稱取0.75g于105~110℃的電烘箱中干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀,稱準至0.0001g。置于干燥的錐形瓶中,加入50m冰乙酸,溫熱溶解。加2~3滴結(jié)晶紫指示液(5g/L),用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{色(微帶紫色)。臨用前標定。同時做空白實驗。 c、計算
d、修正方法: 使用高氯酸標準滴定溶液時的溫度應(yīng)與標定時溫度相同;若其溫差小于4℃時,應(yīng)按下式將高氯酸標準滴定溶液的濃度修正到使用溫度下的濃度的數(shù)值;若其溫差大于4℃時,應(yīng)重新標定。 高氯酸標準滴定溶液修正后的濃度c(HClO4),按下式計算: 4、0.1mol/L硝酸銀標準滴定溶液 a、配制 稱取17.5g硝酸銀,溶于1000mL水中,搖勻。溶液貯存于棕色瓶中。 b、標定 按 GB/T 9725-2007的規(guī)定測定。其中:稱取0.22g于500~600℃灼燒至恒重的基準氯化鈉,稱準至0.0001g。溶于70mL水中,加入10mL淀粉溶液(10g/L),以216型銀電極作指示電極,217型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極,用配制的硝酸銀溶液滴定。按照 GB/T 9725-2007中6.2.2的規(guī)定計算V0。 c、計算
5、0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液 a、配制 稱取26g五水合硫代硫酸鈉(Na2S2O3.5H2O)(或16g無水硫代硫酸鈉),加0.2g無水碳酸鈉,溶于1000mL水中,緩緩煮沸10min,冷卻。放置兩周后用4號玻璃濾鍋過濾。 b、標定 稱取0.18g于120±2℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀,稱準至0.0001g。置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液(20%),搖勻,于暗處放置10min。加150mL水(15℃~20℃),用配制好的硫代硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定。近終點時加2mL淀粉指示液(10g/L),繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。同時作空白試驗。 c、計算
6、0.1mol/L(1/2 I2)碘標準滴定溶液 a、配制 稱取13g碘及35g碘化鉀,溶于100mL水中,稀釋至1000mL,搖勻。貯存于棕色瓶中。 b、標定 準確量取35.00~40.00mL配制好的碘溶液,置于碘量瓶中,加150mL水(15~20℃),加5mL 0.1mol/L 鹽酸溶液,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1 mol/L]滴定,近終點時加2mL淀粉指示液(10g/L),繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。 同時作水所消耗碘的空白試驗:取250mL水(15~20℃),加5mL 0.1mol/L 鹽酸溶液,加0.05~0.20mL配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液(10g/L),用硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至溶液藍色消失。 c、計算
7、乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液 a、配制 稱取下述規(guī)定量的乙二胺四乙酸二鈉,加1000mL水,加熱溶解,冷卻,搖勻。 b、標定 0.1mol/L,0.05mol/L乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液標定:稱取上述規(guī)定量的于800±50℃的 高溫爐中灼燒至恒重的基準氧化鋅,稱準至0.0001g。用少量水濕潤,加2mL鹽酸溶液(20%)溶解,加100mL水,用氨水溶液(10%)中和至pH7—8,加10mL氨-氯化氨緩沖溶液甲(pH≈10 )及5滴鉻黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧?/span> 藍色。同時作空白試驗。 c、計算
0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液標定:稱取0.42g于800±50℃灼燒至恒重的基準氧化鋅,稱準至0.0001g。用少量水濕潤,加3mL鹽酸溶液(20%)至樣品溶解,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。取35.00~40.00mL,加70mL水,用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶液pH至7~8,加10mL氨-氯化氨緩沖溶液甲(pH≈10 )及5滴鉻黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二鈉標準溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。同時作空白試驗。 c、計算
8、氫氧化鈉標準滴定溶液 a、配制 稱取110g氫氧化鈉,溶于100mL無二氧化碳的水中,搖勻,注入聚乙烯容器中,密閉放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述規(guī)定體積的上層清液,用無二氧化碳的水稀釋至1000mL,搖勻。 b、標定 稱取下述規(guī)定量的于105~110℃電烘箱中干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀,稱準至0.0001g。加無二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色,并保持30s,同時作空白試驗。 c、計算
9、 0.1 mol/L氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液 a、配制 稱取500g氫氧化鉀,置于燒杯中,加約420 mL水溶解,冷卻,移入聚乙烯容器中,放置。用塑料量管取7mL上層清液,用乙醇(95%)稀釋至1000mL,密閉避光放置2d-4d至溶液清亮后,用塑料管虹吸上層清液至另一聚乙烯容器中(避光保存或深色聚乙烯容器)。 b、標定 稱取0.75g于105~110℃電烘箱中干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀,稱準至0.0001g。溶于50mL無二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氫氧化鉀-乙醇溶液滴定至溶液呈粉紅色,同時作空白試驗。臨用前標定。 c、計算
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