1．試劑：

1.0.02mol/L的硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.0.02mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

3. 分析純氟化銨試劑

4. 甲基橙指示劑及二甲酚橙指示劑

5. 1%的鄰菲啰啉

6. 2.5%的抗壞血酸

7. pH：5-6 醋酸-醋酸鈉緩沖溶液

8. （1+1）鹽酸、10%氫氧化鈉溶液 (1+1)的氨水

2．樣品處理

稱(chēng)取烘干后渣樣樣品0.25g于聚四氟乙烯燒杯中，少許水潤(rùn)濕，加入15至20ml的氫氟酸，再加入5ml的濃硫酸搖勻冒煙近干，冷卻后加入適量蒸餾水及2ml鹽酸煮至澄清，冷卻定容至100ml容量瓶得A液。

3．鋁含量的測(cè)定

3.1原理

   氟化物置換滴定法

   在待測(cè)物中加入過(guò)量的EDTA，調(diào)節(jié)pH小于4，加熱煮沸使鋁與EDTA形成配合物的反應(yīng)完全,加入緩沖溶液調(diào)節(jié)pH于5-6，選擇二甲酚橙指示劑，用硝酸鉛滴定過(guò)量的EDTA，再加入氟化銨，以置換Al-EDTA配合物中的EDTA,然后選擇二甲酚橙指示劑，用硝酸鉛滴定釋放出來(lái)的EDTA,從而求得鋁的含量。

3.2試驗(yàn)的檢測(cè)

 移取適量的A液（此處為25ml）于三角瓶中，加入適量的蒸餾水，加入過(guò)量的EDTA溶液（此處為25ml），加入一滴甲基橙，用Na OH及H Cl調(diào)至pH小于4（淡紅色），于電爐上加熱（微沸）2min左右，冷卻，加入10ml HAC-Na AC調(diào)節(jié)pH于5-6，加入1-2滴二甲酚橙，用PbNO₃滴定到第一終點(diǎn)：（黃色）到酒紅色，加入1g NH₄F解蔽，于電爐上加熱（微沸）2分鐘以上，冷卻后，用PbNO₃ 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)至酒紅色，記下體積V.

式中   c---硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

       v---硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，L；

       m---樣品的質(zhì)量，g；

       N---試樣的稀釋倍數(shù)

4.鐵含量的測(cè)定

4.1 原理

    原子吸收分光光度法

    用壞血酸將溶液中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在pH 5_~6緩沖溶液中，二價(jià)鐵離子同鄰菲羅啉生成橙色絡(luò)合物，用分光光度法測(cè)定。

4.2 工作曲線(xiàn)的繪制

移取0,1.0,2.0,3.0,4.0ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml容量瓶中，濃度分別為0.0,0.2,0.4.0.6,0.8ug/ml鐵；加入20-25ml水，加入2滴鹽酸（1+1），加2ml抗壞血酸（2.5%），搖勻，放置5min，加入3滴對(duì)硝基苯酚指示劑，用（1+1
)的氨水調(diào)至黃色，再用（1+10）鹽酸調(diào)至無(wú)色，加入8ml緩沖液，加2ml鄰菲羅啉（1%），搖勻，以水定容，顯色15min，于波長(zhǎng)510nm處3cm比色皿比色，以空白參比測(cè)定鐵的吸光度，繪制工作曲線(xiàn)，線(xiàn)性控制在0.998_~1，測(cè)量范圍0_~0.8ug/ml。

4.3 試樣的檢測(cè)

    移取適量的A液（此處為5ml）于50ml 容量瓶中（隨同做空白樣），加入2ml （2.5%）抗壞血酸，以下步驟與工作曲線(xiàn)的步驟相同，測(cè)得吸光度A,從工作曲線(xiàn)上查得鐵含量C ug/ml。

式中 ：c---自工作曲線(xiàn)查得試樣溶液的鐵量ug/ml

       N---試樣的稀釋倍數(shù)

       m---樣品的質(zhì)量，g；