EDTA
簡(jiǎn)介
品名:乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)
簡(jiǎn)稱(chēng):EDTA
俗名;依地酸(特別是它的鈣鹽
絡(luò)合物,醫(yī)學(xué)上稱(chēng)為
依地酸鈉鈣)
分子量:292.248
分子式:C10H16N2O8
理化性質(zhì)
白色無(wú)臭無(wú)味、無(wú)色結(jié)晶性粉末,熔點(diǎn)240℃(分解)。不溶于冷水、醇及一般有機(jī)溶劑,微溶于熱水,溶于
氫氧化鈉,碳酸鈉及氨的溶液中,能溶于160份100℃沸水。其堿金屬鹽能溶于水,鈉鹽在水中的溶解度見(jiàn)下表(g/L)。 一般用乙二胺四乙酸的鈉鹽代替EDTA
是一種重要的絡(luò)合劑。EDTA用途很廣,可用作彩色感光材料沖洗加工的漂白定影液,染色助劑,纖維處理助劑,化妝品添加劑,血液抗凝劑,洗滌劑,穩(wěn)定劑,合成橡膠聚合引發(fā)劑,EDTA是螯合劑的代表性物質(zhì)。能和堿金屬、稀土元素和過(guò)渡金屬等形成穩(wěn)定的水溶性絡(luò)合物。除鈉鹽外,還有銨鹽及鐵、鎂、鈣、銅、錳、鋅、鈷、鋁等各種鹽,這些鹽各有不同的用途。此外EDTA也可用來(lái)使有害放射性金屬?gòu)娜梭w中迅速排泄起到解毒作用。也是水的處理劑。在食品行業(yè),可在罐頭加工等食品行業(yè)中作螯合劑,驅(qū)除金屬離子的干擾
EDTA的制備:
由乙二胺與一氯乙酸在堿性溶液中縮和或由乙二胺、氰化鈉和甲醛水溶液作用而得。
實(shí)驗(yàn)室制法:
稱(chēng)取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圓底燒瓶中,慢慢加入50%碳酸鈉溶液,直至二氧化碳?xì)馀莅l(fā)生為止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺,搖勻,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至總體積為600mL左右,裝上空氣冷卻回流裝置,于50℃水浴上保溫2h,再于沸水浴上保溫回流4h。取下燒瓶,冷卻后倒入燒懷中,用濃HCl調(diào)節(jié)pH至1.2,則有白色沉淀生成,抽濾,得EDTA粗品。精制后得純品。
生產(chǎn)原理:
由乙二胺與氯乙酸鈉反應(yīng)后,經(jīng)酸化制得:
反應(yīng)1
也可由乙二胺與甲醛、氰化鈉反應(yīng)得到四鈉鹽,然后用硫酸酸化得到:
反應(yīng)2
工藝流程
工藝流程
原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%) 2000 燒堿(工業(yè)品) 880
乙二胺(70%) 290 鹽酸(35%) 2500
〔若用硫酸代替鹽酸,則用硫酸(98%)1200kg〕
主要設(shè)備
成鹽鍋 縮合反應(yīng)罐 酸化鍋 水洗鍋 離心機(jī) 貯槽 干燥箱
操作工藝
在800L不銹鋼縮合反應(yīng)罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氫氧化鈉溶液,在攪拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺。在15℃保溫1h后,以每次10L分批加入30%氫氧化鈉溶液,每次加入后待酚酞指示劑不顯堿性后再加入下一批,最后反應(yīng)物呈堿性。在室溫保持12h后,加熱至90℃,加活性炭,過(guò)濾,濾渣用水洗,最后溶液總體積約600L。加濃鹽酸至pH不小于3,析出結(jié)晶。過(guò)濾,水洗至無(wú)氯根反應(yīng)。烘干,得EDTA64kg。收率95%。也可以在較高溫度條件下進(jìn)行。例如,采用如下摩爾配比:乙二胺:氯乙酸:氫氧化鈉=1∶4.8∶4.8,反應(yīng)溫度為50℃,反應(yīng)6h,再煮沸2h,反應(yīng)產(chǎn)物用鹽酸酸化即可得到EDTA結(jié)晶,收率82%~90%。
質(zhì)量指標(biāo)
含量 ≥90% 鐵(Fe) ≤0.01%
灼燒殘?jiān)?≤0.15% 重金屬(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度 合格
質(zhì)量檢驗(yàn)
(1)含量測(cè)定
采用
配位滴定法。先將乙二胺四乙酸用KOH配制成pH為12.0~13.0的試樣液。以酸性
鉻藍(lán)K和萘酚綠作混合指示劑,用試樣液滴定于120℃干燥過(guò)的分析純CaCO3,當(dāng)溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色即為終點(diǎn)。
(2)灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定
按常規(guī)方法進(jìn)行。
安全措施
(1)生產(chǎn)中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蝕性物品,生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)密閉,操作人員應(yīng)穿戴勞保用品,車(chē)間保持良好通風(fēng)狀態(tài)。
(2)產(chǎn)品密封包裝,貯于通風(fēng)、干燥處,注意防潮、防曬,不宜與堿性化學(xué)物品混貯。
CAS No.: 60-00-4
EDTA在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用舉例
EDTA多用于水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的絡(luò)合
滴定分析法。由于本身可以形成多種絡(luò)合物,所以可以滴定很多金屬。元素周期表里的Ⅱ,Ⅲ,鑭系,錒系金屬都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用來(lái)測(cè)定水的總硬度。
測(cè)定水的總硬度就是測(cè)定水中鈣、鎂離子的總含量,可用EDTA配位滴定法測(cè)定:
滴定前: M + EBT M-EBT
(紅色)
主反應(yīng): M + Y MY
終點(diǎn)時(shí): M-EBT + Y MY + EBT
(紅色) (藍(lán)色)
滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色時(shí),即為終點(diǎn)。
滴定時(shí),F(xiàn)e3+、Al3+等干擾離子可用
三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重屬離子,可用KCN、Na2S或巰基乙酸予以掩蔽。
將水中的Ca2+離子和Mg2+離子都看作Ca2+離子,并將其質(zhì)量折算成Cao的質(zhì)量,并把1L水中含10mgCaO稱(chēng)為1度。
器材和藥品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),錐形瓶(250mL)等。
2.藥品 HC1(1∶1),
乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y·2H2O,A.R.),堿式碳酸鎂[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基準(zhǔn)試劑],NH3-NH4Cl緩沖溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),
鉻黑T指示劑(0.2%氨性乙醇溶液)等。
實(shí)驗(yàn)方法
一、Mg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(約0.02mol·L-1)
準(zhǔn)確稱(chēng)取堿式碳酸鎂基準(zhǔn)試劑0.2~0.25g,置于100mL燒杯中,用少量水潤(rùn)濕,蓋上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(約需3~4mL)。加少量水將它稀釋?zhuān)康剞D(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
其濃度計(jì)算:
二、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定
1.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(約0.02mol·L-1)
稱(chēng)取2.0g乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸餾水中,轉(zhuǎn)入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定
用20mL移液管移取Mg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中,加入10mL氨性緩沖溶液和3~4滴EBT指示劑,用0.02mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定3次。
EDTA濃度計(jì)算: ,取三次測(cè)定的平均值。
三、水的總硬度測(cè)定
用20mL移液管移取水樣于250mL錐形瓶中,加氨性緩沖溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示劑3~4滴,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次。
EDTA與金屬離子形成配合物的特點(diǎn)
1. EDTA與金屬離子形成配合物相當(dāng)穩(wěn)定
2. EDTA與金屬離子形成配合物的摩爾比為1:1
3. EDTA與金屬離子形成的配合物多數(shù)可溶于水
4. 形成配合物的顏色主要決定于金屬離子的顏色