EDTA容量法測(cè)定錳 一、分析步驟 稱取0.1g試樣于250ml燒杯中,加約50ml水,低溫加熱至60-70℃溶解完全樣品。加約2g鹽酸羥胺,搖勻溶解完全。加入10mL pH=10氨-氯化銨緩沖液,加入約0.3g鉻黑T指示劑,用0.02mol EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。
二、計(jì)算 W=CV×10-3×55×100%/m 三、雜質(zhì)的測(cè)定 稱取1g試樣,加約30ml水,2ml(1+1)鹽酸加熱溶解,取下冷卻,移入100ml容量瓶,上ICP測(cè)定。 碘量法測(cè)定二氧化錳 一 、原理 MnO在酸性介質(zhì)中與KI發(fā)生氧化還原反應(yīng)而定量析出I2,然后以淀粉為指示劑,用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定I2間接測(cè)定MnO2 二、試劑 硫酸 2N 碘化鉀(AR) 硫代硫酸鈉鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1N 淀粉溶液 10g/L 三、分析步驟 稱取0.1g試樣于碘量瓶中,加約10mL水,加2g碘化鉀,加5mL硫酸(2N),蓋上瓶塞,并用碘化鉀溶液封口。置于暗處,每隔5min搖動(dòng)一次,直至溶解完全(無(wú)可見(jiàn)黑色顆粒,約需30-40min),加50mL水沖洗瓶塞與瓶壁,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定至淡黃色,加1 mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至突變?yōu)槲ⅫS色為終點(diǎn)。
四、計(jì)算 W=CV×10-3×87×100%/2m
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