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硫酸鈷的分析

 云文件ywj 2020-04-18


EDTA容量法測(cè)定鈷
 

一、分析步驟 
稱取
0.2g試樣于250ml燒杯中,加約50ml水,低溫加熱至60-70℃溶解完全樣品。加入2g氟化銨,10mL pH=10-氯化銨緩沖液,加入約0.2g紫脲酸銨指示劑,趁熱用0.02mol EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色為終點(diǎn)。

二、計(jì)算

 W=CV×10-3×58.93×100%/m

三、雜質(zhì)的測(cè)定

稱取1g試樣,加約30ml水,2ml(1+1)鹽酸加熱溶解,取下冷卻,移入100ml容量瓶,上ICP測(cè)定。

四、不溶物的測(cè)定
1、稱取20g試樣,精確至0.01g,置于500ml燒杯中,加300ml水加熱溶解,取下,冷卻,用已于105℃-110℃干燥至質(zhì)量恒定的4號(hào)砂芯玻璃坩堝抽濾,用水洗至濾液無(wú)硫酸根(氯化鋇溶液檢驗(yàn)—一般水沖洗坩堝6-7次就沒(méi)硫酸根了)為止。取下裝有不溶物的坩堝,在105℃-110℃干燥至質(zhì)量恒定。

2、計(jì)算

W2=(m2-m1)×100%/m

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