（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法）

范圍

本部分規(guī)定了金礦石中金量的測(cè)定方法。

本部分適用于金礦石中金量的測(cè)定。

2火試金重量法測(cè)定金量(測(cè)定范圍:金量0.20g/t~150.0g/t)

2. 1方法提要

    試料經(jīng)配料、熔融。獲得適當(dāng)質(zhì)量的含有貴金屬的鉛扣與易碎性的熔渣。為了回收渣中殘留金，對(duì)熔渣進(jìn)行再次試金。通過(guò)灰吹使金、銀與鉛扣分離，得到金、銀合粒，合粒經(jīng)硝酸分金后，用重量法測(cè)定金量。

2. 2試劑

2. 2. 1   碳酸鈉:工業(yè)純，粉狀。

2. 2. 2   氧化鉛:工業(yè)純，粉狀。金量小于0.02g/t。

2.2.3     硼砂:工業(yè)純，粉狀。

2. 2. 4   玻璃粉，粒度小于0.18mm。

2. 2. 5   硝酸鉀:工業(yè)純，粉狀。

2. 2. 6   硝酸銀溶液(10g/L) ;稱取5.000g銀(Ag的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于300ml燒杯中，加入20ml硝酸(2. 2. 8)，低溫加熱溶解至完全，冷卻至室溫，移入500ml容量瓶中，用硝酸溶液(2. 2. 10)

洗滌燒杯，洗液合并入容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含10mg銀。

2. 2. 7   覆蓋劑(2+1):二份碳酸鈉與一份硼砂混合。

2. 2. 8   硝酸(1.42g/ml)優(yōu)級(jí)純。

2. 2. 9   硝酸((1+7):不含氯離子。

2. 2. 10  硝酸(1+2):不含氯離子。

2. 2. 11  面粉。

2. 3儀器和設(shè)備

2. 3. 1  試金坩堝:材質(zhì)為耐火粘土。高130mm,頂部外徑90mm，底部外徑50mm，容積約為300ml。

2. 3. 2  鎂砂灰皿:頂部?jī)?nèi)徑約35mm，底部外徑約40mm，高30mm，深約17mm。

    制法:水泥(標(biāo)號(hào)425) .鎂砂(180um)與水按質(zhì)量比(15:85:10)攪和均勻，在灰皿機(jī)上壓制成型，陰干三個(gè)月后備用。

2. 3. 3  分金試管:25ml比色管。

2. 3. 4  天平:感量0.1g和0.01g。

2. 3. 5  試金天平:感量0.01mg。

2. 3. 6  熔融電爐:使用溫度在1200℃。

2. 3. 7  灰吹電爐，使用溫度在950℃。

2. 3. 8  粉碎機(jī):密封式制樣粉碎機(jī)。

2. 4試樣

2. 4. 1試樣粒度不大于0.074mm。

2. 4. 2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。

2. 5分析步驟

2. 5. 1試料

    根據(jù)各種類型金礦石的組成和還原力，計(jì)算試料稱取量和試劑的加入量。稱樣量一般為20g~50g。精確至0.01g。

    獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。

2. 5. 2試劑中金空白值的測(cè)定

    每批氧化鉛都要測(cè)定其中金量。每次稱取三份氧化鉛進(jìn)行平行測(cè)定，取其平均值。

    方法:稱取200g氧化鉛(2. 2. 2),40g碳酸鈉(2.2.1),35g玻璃粉(2. 2.4),3g面粉(2, 2, 11) ,以下按2. 5. 4.2,2. 5. 4. 4,2. 5. 4. 5進(jìn)行，測(cè)定金量。

2.5.3試樣還原力的測(cè)定

2. 5. 3. 1測(cè)定法:

    a)稱取5g試料，10g碳酸鈉(2. 2. 1),80g氧化鉛(2. 2. 2 ) ,10g玻璃粉(2. 2. 4 ) , 2g面粉( 2. 2. 11)，以下按2.5.4.2操作，稱量所得鉛扣量m₁。

b)不含試料，稱取10g碳酸鈉(2. 2. 1),80g氧化鉛(2. 2. 2),10g玻璃粉(2. 2. 4),2g面粉(2. 2, 11)，以下按2. 5. 4. 2操作，稱量所得鉛扣量m₂，按式(1)計(jì)算試樣的還原力。

             F=(m1-m2)/m0 …(1)                                            

    式中:

    F—試樣的還原力;

  m1—稱取試料所得鉛扣量，單位為克(g);

  m2—未加試料所得鉛扣量，單位為克(g);

  m0—試料量，單位為克(g)。

2. 5. 3. 2計(jì)算法:

    按式(2)計(jì)算試樣的還原力:

          F=w(S)×20……(2)

    式中:

    F--試樣的還原力;

w(S)---試樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用%表示;

    20--1g硫可還原出約20g鉛扣的經(jīng)驗(yàn)值。

2. 5. 4測(cè)定

2. 5. 4. 1配料:根據(jù)試樣的化學(xué)組成、還原力及稱取試料質(zhì)量，按下列方法計(jì)算試劑加入量。

碳酸鈉(2. 2. 1)加入量:為試樣量（2. 5. 1)的1.5倍~2.0倍。

氧化鉛(2. 2. 2)加入量按式(3)計(jì)算:

          m₃= m₀F×1.1+30……(3)

    式中:

    m₃--氧化鉛加入量，單位為克(g);

    m₀--試料的質(zhì)量，單位為克(g);

    F--試樣的還原力。

玻璃粉(2. 2. 4)加入量:為在熔融過(guò)程中生成的金屬氧化物，以及加入的堿性溶劑，在1.5 ~2.0硅酸度時(shí)，所需的二氧化硅總量中，減去稱取試樣中含有的二氧化硅量。此二氧化硅量的三分之一用硼砂

代替，三分之二按0.4g二氧化硅相當(dāng)于1g玻璃粉計(jì)算出玻璃粉(2. 2. 4)加入量。

    硼砂(2. 2. 3)加入量:按所需補(bǔ)加二氧化硅量的三分之一，除以0.39計(jì)算。但至少不能少于5g。

    硝酸鉀(2. 2, 5)和面粉((2. 2. 11)的加入量:按式(4)、式(5)計(jì)算

當(dāng)m0F>30時(shí)，   m4=(m0F-30)/4        ......(4)

當(dāng)m0F<30時(shí)，   m5=(30-m0F)/12        ......(5)

式中:

m4--硝酸鉀加入量，單位為克(g)

m5--面粉加入量，單位為克(g);

m0--試料的質(zhì)量，單位為克(g);

 F--試樣的還原力。

    將試料(2. 5. 1)及上述配料置于粘土坩堝中，攪拌均勻后，加入0.5ml~3.0ml硝酸銀溶液(2. 2. 6),覆蓋約10mm厚的覆蓋劑(2.2.7)。

2.5.4.2熔融:將坩堝置于爐溫為800℃的熔融電爐內(nèi)，關(guān)閉爐門，升溫至900℃，保溫15min，再升溫至1100℃~1200℃，保溫10min后出爐。將坩堝平穩(wěn)地旋動(dòng)數(shù)次，并在鐵板上輕輕敲擊2下~3下，使附著在坩堝壁上的鉛珠下沉，然后將熔融物小心地全部倒入預(yù)熱的鑄鐵模中。冷卻后，把鉛扣與熔渣分離，將鉛扣錘成立方體并稱量(應(yīng)為25g~40g)。收集熔渣保留鉛扣。

2.5.4.3二次試金:將熔渣粉碎后(180um)，按面粉法配料，進(jìn)行二次試金。

    方法:將熔渣(全量)、20g碳酸鈉(2. 2. 1),10g玻璃粉(2. 2. 4),30g氧化鉛(2.2.2),5g硼砂(2.2.3),3g面粉((2. 2. 11)置于原坩堝中，攪拌均勻后，覆蓋約10mm厚的覆蓋劑(2. 2. 7 )，以下按2.5.4.2進(jìn)行，棄去熔渣，保留鉛扣。

2.5.4.4灰吹:將二次試金鉛扣放入已在950℃高溫爐中預(yù)熱20min后的鎂砂灰皿中，關(guān)閉爐門1min~2min，待熔鉛脫膜后，半開(kāi)爐門，并控制爐溫在850℃灰吹至鉛扣剩2g左右，取出灰皿冷卻后，將剩余鉛扣與一次試金鉛扣同時(shí)放入已預(yù)熱過(guò)的新灰皿中。按上述操作再次進(jìn)行灰吹。至接近灰吹終點(diǎn)時(shí)，升溫至880℃，使鉛全部吹盡，將灰皿移至爐門口放置1min，取出冷卻。

    用小鑷子將合粒從灰皿中取出，刷去粘附雜質(zhì)，將合粒在小鋼砧上錘成0.2mm~0.3mm薄片。

2.5.4.5分金:將合金薄片放入分金試管中，并加入10ml微沸的硝酸(2. 2. 9)，把分金試管置入沸水中加熱。待合粒與酸反應(yīng)停止后，取出分金試管，傾出酸液。再加入10ml微沸的硝酸(2. 2. 10)，再于沸水中加熱20min。取出分金試管，傾出酸液，用蒸餾水洗凈金粒后，移入坩堝中，在600℃高溫爐中灼燒2min~3min，冷卻后，將金粒放在試金天平上稱量。

2. 6結(jié)果計(jì)算

按式(6)計(jì)算金的質(zhì)量分?jǐn)?shù):

w(Au)=(m6-m7)/m0 ×1000    ......(6)

式中:

w(Au)--金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每噸(g/t);

m0--試料的質(zhì)量，單位為克(g);

m6--金粒質(zhì)量，單位為毫克(mg);

m7--分析時(shí)所用氧化鉛總量中含金的質(zhì)量，單位為毫克(mg);

    分析結(jié)果小于10.0g/t的表示至兩位小數(shù)，大于10.0g/t的表示至一位小數(shù)。

2. 7允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。

表1           單位為克每噸(g/t)

3火試金富集-原子吸收光譜法測(cè)定金量(測(cè)定范圍:金量0.10g/t~100.0g/t)

3.1方法提要

    試料經(jīng)配料、熔融。獲得適當(dāng)質(zhì)量的含有貴金屬的鉛扣與易碎性的熔渣。為了回收渣中殘留金，對(duì)熔渣進(jìn)行再次試金。通過(guò)灰吹使金、銀與鉛扣分離，得到金、銀合粒。合粒經(jīng)硝酸和王水溶解，用原子吸收光譜法測(cè)定金量。

3 .2試劑

3. 2. 1碳酸鈉:工業(yè)純，粉狀。

3.2.2氧化鉛:工業(yè)純，粉狀。金量小于0.02g/t。

3.2.3硼砂:工業(yè)純，粉狀。

3. 2. 4玻璃粉粒度小于0.18mm 。

3. 2. 5硝酸鉀:工業(yè)純，粉狀。

3. 2. 6金標(biāo)樣(Au的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)。

3.2.7硝酸銀溶液(10g/L)稱取5.000g銀(Ag的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99. 99%)，置于300ml燒杯中，加入20ml硝酸(3. 2. 9)，低溫加熱溶解至完全，冷卻至室溫，移入500ml容量瓶中，用硝酸溶液( 3. 2. 11)洗滌燒杯，洗液合并入容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含10mg銀。

3.2.8覆蓋劑(2+1):二份碳酸鈉與一份硼砂混合。

3.2.9硝酸(1.42g/ml)。

3. 2. 10鹽酸(1.19 g/ml)。

3.2, 11硝酸(1+2)。

3. 2. 12王水:三份體積鹽酸、一份體積硝酸混合，現(xiàn)用現(xiàn)配。

3. 2. 13面粉。

3. 2. 14金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.5000g金標(biāo)樣(3. 2. 6)，置于100ml燒杯中，加入20ml王水(3. 2. 12)，低溫加熱至完全溶解，取下冷卻至室溫，移入500ml容量瓶中，以20ml王水(3. 2. 12)洗滌燒杯，再用水洗燒杯，合并于容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 ml含1.00mg金。

3. 2. 15金標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.00ml金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3. 2. 14)，于500ml容量瓶中，加入10ml王水

(3. 2. 12)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含100ug金。

3.3儀器和設(shè)備

3. 3. 1試金鉗禍:材質(zhì)為耐火粘土。高130mm，頂部外徑90mm，底部外徑50mm，容積約為300ml。

3. 3. 2鎂砂灰皿:頂部?jī)?nèi)徑約35mm，底部外徑約40mm，高30mm，深約17mm。

    制法:水泥(標(biāo)號(hào)425)、鎂砂(180um)與水按質(zhì)量比(15:85:10)攪和均勻，在灰皿機(jī)上壓制成型，陰干三個(gè)月后備用。

3. 3. 3天平:感量0.1g和0.01g。

3. 3. 4熔融電爐:使用溫度在1200℃。

3. 3. 5灰吹電爐:使用溫度在950℃。

3. 3. 6粉碎機(jī):密封式制樣粉碎機(jī)。

3.3.7原子吸收光譜儀，附金空心陰極燈（最好為高性能金陰極燈）。

    在原子吸收光譜儀最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

    靈敏度:在與測(cè)量試料溶液的基體(很重要)相一致的溶液中，金的特征濃度應(yīng)不大于0.23ug/ml。

    精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量11次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.5%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量11次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均吸光度的0.5%。

    工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。

3. 4試樣

3. 4. 1試樣粒度不大于0.074mm。

3.4.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。

3.5分析步驟

3.5.1試料

    根據(jù)金礦石的組成和還原力，計(jì)算試料稱取量和試劑的加入量。稱樣量一般為20g~50g。精確至0.01g。

    獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。

3. 5. 2試劑中金空白值的測(cè)定

    每批氧化鉛都要測(cè)定其中金量。每次稱取三份氧化鉛進(jìn)行平行測(cè)定，取其平均值。

    方法:稱取200g氧化鉛(3. 2. 2 ) , 40g碳酸鈉(3.2.1),35g玻璃粉(3.2.4),3g面粉(3. 2. 13)，以下按3. 5. 4. 2 , 3. 5. 4. 4 , 3. 5. 4. 5進(jìn)行，測(cè)定金量。

3. 5. 3試樣還原力的測(cè)定

3. 5. 3. 1測(cè)定法:

a)稱取5g試料，10g碳酸鈉(3.2.1),80g氧化鉛(3. 2. 2),10g玻璃粉(3. 2. 4),2g面粉(3.2.11),以下按6.4.2款操作。稱量所得鉛扣量m1。

b)不含試料，稱取10g碳酸鈉(3.2. 1),80g氧化鉛(3. 2. 2 ) ,10g玻璃粉(3. 2. 4 ) , 2g面粉( 3. 2. 11)，以下按3. 5. 4. 2操作。 稱量所得鉛扣量m2，按式(7)計(jì)算試樣的還原力。

F=(m1-m2)/m0 ·········(7)

式中:

F--試樣的還原力;

m1--稱取試料所得鉛扣量，單位為克(g);

m2--未加試料所得鉛扣量，單位為克(g);

m0--試料量，單位為克(g)。

3.5.3.2計(jì)算法:

    按式(8)計(jì)算試樣的還原力:

          F=w(S) X 20   ....(8)

式中:

F--試樣的還原力;

w(S)--試樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用(%)表示;

20--1g硫可還原出約20g鉛扣的經(jīng)驗(yàn)值。

3.5.4火試金富集

3. 5. 4. 1配料:根據(jù)試樣的化學(xué)組成，按下列方法計(jì)算試劑加入量。

    碳酸鈉(3. 2. 1)加入量:為試樣量(3. 5. 1)的1.5倍~2.0倍。

    氧化鉛(3. 2. 2)加入量按式(9)計(jì)算:

   m3=m₀F×1.1+30    .......(9)

 式中:

m3--氧化鉛加入量，單位為克(g);

m₀—試料的質(zhì)量，單位為克(g);

F-試樣的還原力。

    玻璃粉(3. 2. 4)加入量:為在熔融過(guò)程中生成的金屬氧化物，以及加入的堿性溶劑，在1.5~2.0硅酸度時(shí)，所需的二氧化硅總量中，減去稱取試樣中含有的二氧化硅量。此二氧化硅量的三分之一用硼砂代替，三分之二按0.4g二氧化硅相當(dāng)于1g玻璃粉計(jì)算出玻璃粉(3. 2. 4)加入量。

    硼砂((3, 2. 3)加入量:按所需補(bǔ)加二氧化硅量的三分之一，除以0.39計(jì)算。但至少不能少于5g。

    硝酸鉀(3. 2. 5 )和面粉(3. 2. 13)的加入量，按式(10)、式(11)計(jì)算:

當(dāng)m0F>30時(shí)，    m4=(m0F-30)/4    ...(10)

當(dāng)m0F<30時(shí)，    m5=(30-m0F)/12   ...(11)

式中:

m4--硝酸鉀加入量，單位為克(g);

m5--面粉加人量，單位為克(g);

m0--試料的質(zhì)量，單位為克(g);

F--試樣的還原力。

    將試料(3, 5. 1)及上述配料置于粘土坩堝中，攪拌均勻后，加入0.5 ml--3.0ml硝酸銀溶液(3. 2, 7)覆蓋約10mm厚的覆蓋劑(3.2.8)。

3.5.4.2熔融:將坩堝置于爐溫為800℃的熔融電爐內(nèi)，關(guān)閉爐門，升溫至900℃，保溫15min，再升溫至1100℃--1200℃，保溫10min后出爐。將坩堝平穩(wěn)地旋動(dòng)數(shù)次，并在鐵板上輕輕敲擊2下~3下，使附著在坩堝壁上的鉛珠下沉，然后將熔融物小心地全部倒入預(yù)熱的鑄鐵模中。冷卻后，把鉛扣與熔渣分離，將鉛扣錘成立方體并稱量(應(yīng)為25g~40g)。收集熔渣保留鉛扣。

3.5.4.3二次試金:將熔渣粉碎后(180um) ,按面粉法配料，進(jìn)行二次試金。

    方法:將熔渣(全量),20g碳酸鈉(3. 2. 1),10g玻璃粉(3. 2. 4 ) , 30g氧化鉛(3. 2. 2 ) , 5g硼砂(3.2.3),3g面粉(3. 2. 13)置于原坩堝中，攪拌均勻后，覆蓋約10mm厚的覆蓋劑(3. 2. 8)，以下按3.5.4.2進(jìn)行，棄去熔渣，保留鉛扣。

3.5.4.4灰吹:將二次試金鉛扣放入已在950℃爐中預(yù)熱20min后的鎂砂灰皿中，關(guān)閉爐門1min~2min，待熔鉛脫膜后，半開(kāi)爐門，并控制爐溫在850℃灰吹至鉛扣剩2g左右，取出灰皿冷卻后，將剩余鉛扣與一次試金鉛扣同時(shí)放入已預(yù)熱過(guò)的新灰皿中。按上述操作再次進(jìn)行灰吹。至接近灰吹終點(diǎn)時(shí)，升溫至880℃，使鉛全部吹盡，將灰皿移至爐門口放置1min，取出冷卻。

3. 5. 4. 5用小鑷子將合粒從灰皿中取出，刷去粘附雜質(zhì)，將合粒在小鋼砧上錘成薄片。

3. 5. 5原子吸收光譜測(cè)定

3. 5. 5. 1將金銀合粒薄片置于100ml燒杯中，加入5ml硝酸( 3. 2. 11)，低溫加熱溶解銀，小心傾去溶液，加入2ml王水(3. 2. 12)，低溫加熱至完全溶解，蒸至近干，加入1ml鹽酸(3. 2. 10)加熱溶解鹽

類，取下冷至室溫。按表2移入容量瓶中，用鹽酸溶液((1+19)稀釋至刻度，混勻。

                         表2

3. 5. 5. 2將試液(3. 5. 5. 1)于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)242.8nm處，使用空氣-乙炔火焰，測(cè)量金的吸光度，自工作曲線上查出相應(yīng)的金濃度。

3. 5. 6工作曲線的繪制

    移取0ml, 0.50ml, 1.00ml, 2.00ml, 3.00ml, 4.00ml, 5.00ml金標(biāo)準(zhǔn)溶液(3. 2. 15 )，分別置于一組100ml容量瓶中，加入5ml鹽酸(3. 2. 10 )，以水稀釋至刻度，混勻。與試液相同條件下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度(減去“零”濃度的吸光度)，以金濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。結(jié)果計(jì)算

按式(12)計(jì)算金的質(zhì)量分?jǐn)?shù):

w(Au)=（c1-c0)V/m0  ……(12)                                          

式中:

w(Au)--金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每噸(g/t)

c1--自工作曲線上查得試液的金濃度，單位為微克每毫升(ug/ml) ;

c0--自工作曲線上查得空白試液的金濃度，單位為微克每毫升(ug/ml) ;

V--試液的總體積，單位為毫升(ml) ;

m0--試料的質(zhì)量，單位為克(g)

分析結(jié)果小于10.0g/t的表示至兩位小數(shù)，大于10.0g/t的表示至一位小數(shù)。如果是用全自動(dòng)的原子吸收光譜儀測(cè)定，測(cè)定結(jié)果電腦自動(dòng)計(jì)算并顯示出來(lái)，不用按上式自己計(jì)算。

 3.7 允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表3所列允許差。

                                 表3            單位為克每噸(g/t)