3 頸舒顆粒藥典標(biāo)準(zhǔn)

3.1 品名

頸舒顆粒

Jingshu Keli

3.2 處方

三七333g、當(dāng)歸333g、川芎333g、紅花333g、天麻333g、肉桂222g、人工牛黃92.5g

3.3 制法

以上七味，當(dāng)歸、川芎、肉桂加水浸泡l小時(shí)，蒸餾提取揮發(fā)油，揮發(fā)油用β-環(huán)糊精包合，備用；蒸餾后的水溶液另器保存；藥渣備用。三七、天麻粉碎成最粗粉，加水浸泡1小時(shí)，煎煮1小時(shí)，濾過，濾液另器保存；藥渣與當(dāng)歸等三味提油后的藥渣及紅花加水煎煮二次，第一次1小時(shí)，第二次0.5小時(shí)，煎液濾過，濾液與上述蒸餾后的水溶液、三七和天麻的水溶液合并，濃縮至相對(duì)密度為1.30 （50～60℃），加入人工牛黃、揮發(fā)油包合物及適量糊精，制成顆粒，干燥，制成1000g，即得。

3.4 性狀

本品為黃棕色至棕褐色的顆粒；氣微香、味苦。

3.5 鑒別

（1）取本品4g，研細(xì)，加甲醇40ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?/a>加水30ml使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次30ml，棄去乙醚液，再用水飽和正丁醇振搖提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1%氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次50ml，再用正丁醇飽和的水50ml洗滌，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取三七對(duì)照藥材1g，加甲醇20ml同法制成對(duì)照藥材溶液。再取三七皂苷R₁對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5～10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－水（13：7：2）的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

（2）取本品1g，研細(xì)，置具塞試管中，加5%醋酸甲醇溶液2ml，浸漬約5小時(shí)并時(shí)時(shí)振搖，離心，取上清液作為供試品溶液。另取人工牛黃對(duì)照藥材0.1g，加甲醇2ml，自“浸漬約5小時(shí)”起，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取膽酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷－乙酸乙酯－甲醇－醋酸（20：25：3：2）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

（3）取本品1g，研細(xì)，置具塞試管中，加乙醇2ml，浸漬約5小時(shí)并時(shí)時(shí)振搖，離心，取上清液作為供試品溶液。另取桂皮醛對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）－乙酸乙酯（17：3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2,4-二硝基苯肼乙醇試液，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

（4）取本品6g，研細(xì)．加甲醇50ml，加熱回流40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次35ml，合并正丁醇提取液，蒸干，殘?jiān)铀?ml使溶解，通過D101型大孔吸附樹脂柱（柱內(nèi)徑為1.5cm，柱高為12cm），以水50ml洗脫，棄去水洗液，再用10%乙醇50ml洗脫，洗脫液蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取天麻對(duì)照藥材1g，加甲醇20ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl，對(duì)照藥材溶液5～10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－甲酸（8：1：3：0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

（5）取本品5g，研細(xì)，加沸水50ml，攪拌使溶解，放冷，用乙醚振搖提取2次，每次50ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材、川芎對(duì)照藥材各1g，分別加乙醚20ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5～10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷－乙酸乙酯（9：1）為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

3.6 檢查

應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ C）。

3.7 含量測(cè)定

3.7.1 三七

照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測(cè)定。

3.7.1.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rg₁峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

3.7.1.2 對(duì)照品溶液的制備

取人參皂苷Rg₁對(duì)照品及人參皂苷Rb₁對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。

3.7.1.3 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下的本品，混勻，取適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，加乙醚20ml，搖勻，放置12小時(shí)，濾過，棄去濾液，濾紙及濾渣揮去乙醚，精密加入甲醇10ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

3.7.1.4 測(cè)定法

精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

本品每袋含三七以人參皂苷Rg₁（C₄₂H₇₂O₁₄）和人參皂苷Rb₁ （C₅₄H₉₂O₂₃）的總量計(jì)，不得少于15.0mg。

3.7.2 人工牛黃

照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測(cè)定。

3.7.2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈－0.2%磷酸溶液（35：65）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為192nm。理論板數(shù)按膽酸峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

3.7.2.2 對(duì)照品溶液的制備

取膽酸對(duì)照品適量，精密稱定，加60%乙腈制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。

3.7.2.3 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下的本品，混勻，取適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10ml，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

3.7.2.4 測(cè)定法

精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

本品每袋含人工牛黃以膽酸（C₂₄H₄₀O₅）計(jì)，不得少于40.0mg。

3.8 功能與主治

活血化瘀，溫經(jīng)通竅止痛。用于神經(jīng)根型頸椎病瘀血阻絡(luò)證，癥見頸肩部僵硬、疼痛、患側(cè)上肢竄痛。

3.9 用法與用量

溫開水沖服。一次6g，一日3次。一個(gè)月為一療程。

3.10 注意

孕婦禁用。忌生冷、油膩食物。過敏體質(zhì)者慎用。

3.11 規(guī)格

每袋裝6g

3.12 貯藏

密封。

3.13 版本

《中華人民共和國藥典》2010年版 第二增補(bǔ)本