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文檔介紹：GMP原料藥品超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果管理規(guī)程 目的 1、制訂詳盡的工作程序,保證在檢驗(yàn)工作中出現(xiàn)的超標(biāo)結(jié)果得到全面分析和正確處理,以符合法規(guī)現(xiàn)在及將來(lái)的要求。 2、確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠,避免誤判及檢驗(yàn)糾紛。 3、調(diào)查超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)的原因,采取預(yù)防措施,防止再次出現(xiàn)。 適用范圍 本規(guī)程適用于藥品檢驗(yàn)原料藥(APIs)、產(chǎn)品用輔料、直接接觸藥品的包裝材料、成品、中間體、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。 依據(jù) 《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》 FDA行業(yè)指南:藥品檢驗(yàn)結(jié)果OOS的調(diào)查。 責(zé)任 1、化驗(yàn)員職責(zé): 出現(xiàn)OOS結(jié)果,及時(shí)控制樣品、溶液至調(diào)查結(jié)束; 出現(xiàn)OOS結(jié)果,通知化驗(yàn)室主管,并協(xié)助調(diào)查; 與化驗(yàn)室主管等相關(guān)人員做出調(diào)查并完成相關(guān)的調(diào)查報(bào)告 2、化驗(yàn)室主管的職責(zé): 對(duì)OOS結(jié)果進(jìn)行確認(rèn),對(duì)可能的原因進(jìn)行客觀及時(shí)的評(píng)估; 確認(rèn)化驗(yàn)員的資質(zhì)。 根據(jù)驗(yàn)證數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)分析方法的性能。 檢查原始分析中得到的記錄,包括圖譜、計(jì)算、檢驗(yàn)用材料、儀器和玻璃器具。確定有無(wú)異常和可疑信息。 檢查儀器的性能、使用記錄; 檢查標(biāo)準(zhǔn)品、試劑,應(yīng)滿(mǎn)足質(zhì)量控制的要求。 記錄和保存整個(gè)調(diào)查過(guò)程中的記錄和證據(jù)。 3、QC經(jīng)理的職責(zé) 指導(dǎo)化驗(yàn)室進(jìn)行不合格結(jié)果的調(diào)查,并對(duì)調(diào)查過(guò)程及相關(guān)記錄進(jìn)行檢查。 組織、參與化驗(yàn)室調(diào)查過(guò)程,并協(xié)助QA的全面調(diào)查。 如果不合格結(jié)果確定為化驗(yàn)室差錯(cuò)(培訓(xùn)、儀器、工作不仔細(xì)等),應(yīng)組織人員進(jìn)行原因分析,確定差錯(cuò)的來(lái)源,并采取糾正預(yù)防措施以避免再次發(fā)生;若屬化驗(yàn)員錯(cuò)誤,則需組織對(duì)化驗(yàn)員進(jìn)行再培訓(xùn)。 批準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室調(diào)查報(bào)告。 4、生產(chǎn)及其它相關(guān)部門(mén)職責(zé) 若OOS是生產(chǎn)原因,參與生產(chǎn)等過(guò)程的調(diào)查。 5、QA職責(zé) 若OOS是生產(chǎn)原因,參與生產(chǎn)等過(guò)程的調(diào)查。 在產(chǎn)品的年度報(bào)告對(duì)OOS結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。 定義 1、超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果(OOS-Out of Specification): 指檢驗(yàn)結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定范圍。(當(dāng)兩份平行測(cè)試樣品檢驗(yàn)結(jié)果一份合格、另一份不合格時(shí),不得將其平均,亦應(yīng)視為超標(biāo)。) 2、原樣(Original Sample):用于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)目的同一樣品(制備原始測(cè)定溶液的或第一次所取的樣品的相同部分)。 3、復(fù)檢(Retest)指仍采用初始的樣品再進(jìn)行檢驗(yàn)。 4、重新取樣(Resample):指對(duì)已出現(xiàn)不合格結(jié)果的樣品,按規(guī)定的取樣規(guī)程,從同一批號(hào)樣品中重新另取的第二組樣品,供另外增加化驗(yàn)使用。當(dāng)復(fù)檢失敗或復(fù)檢用的樣品不足時(shí)需重新取樣測(cè)定。 5、化驗(yàn)室偏差:指由于任何與檢驗(yàn)過(guò)程相關(guān)的因素所引起的檢驗(yàn)結(jié)果偏差。包括樣品容器、存放條件、檢驗(yàn)操作、計(jì)算過(guò)程等問(wèn)題引起的偏差。 6、控制批(樣品) Control Lot(Sample):已分析合格的批號(hào),或認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)品。控制樣品應(yīng)有正確的貯藏,標(biāo)明效期并不得超過(guò)同批樣品,減少其變化,以保證控制樣品的可比性,避免結(jié)果誤導(dǎo)(非常重要) 。 7、參照樣品:與超標(biāo)樣品在同一生產(chǎn)周期內(nèi)生產(chǎn)的同一品種規(guī)格的其它批次樣品,本次生產(chǎn)前應(yīng)有該產(chǎn)品穩(wěn)定的歷史數(shù)據(jù),本次生產(chǎn)應(yīng)未發(fā)生變更。在調(diào)查中可代替控制樣品,提供相關(guān)數(shù)據(jù)。 工作程序 1、異常檢驗(yàn)結(jié)果的報(bào)告 1.1、得到意想不到的結(jié)果,化驗(yàn)員應(yīng)立即評(píng)估檢驗(yàn)結(jié)果的正確性。 如果發(fā)生了明顯錯(cuò)誤(如:樣品溶液有灑出或樣品成分的未完全轉(zhuǎn)移,或計(jì)算錯(cuò)誤),檢驗(yàn)員應(yīng)該記錄并重新檢驗(yàn)或計(jì)算。 1.2、若化驗(yàn)員不能找出超標(biāo)原因,則應(yīng)保留實(shí)驗(yàn)樣品并填寫(xiě)化驗(yàn)室初級(jí)調(diào)查表中化驗(yàn)品名、規(guī)格、批號(hào)、超標(biāo)項(xiàng)目及數(shù)值,立即交化驗(yàn)室主管。 2、初步調(diào)查 2.1、參加人員:化驗(yàn)員、化驗(yàn)室主管,工作期限為兩個(gè)工作日。 2.2、一旦OOS結(jié)果被確定,化驗(yàn)室主管應(yīng)該客觀、及時(shí)的進(jìn)行按照化驗(yàn)室初級(jí)調(diào)查表內(nèi)容進(jìn)行調(diào)查評(píng)估。 2.3、初步調(diào)查結(jié)果處理 2.3.1、如OOS結(jié)果是由化驗(yàn)室差錯(cuò)(化驗(yàn)員差錯(cuò)、儀器設(shè)備或試劑、標(biāo)準(zhǔn)、系統(tǒng)適用性失敗)造成的,則保留原始結(jié)果并清楚注明測(cè)定結(jié)果無(wú)效,進(jìn)行原樣復(fù)驗(yàn)。同時(shí)對(duì)近階段檢驗(yàn)的樣品進(jìn)行重新檢驗(yàn),以排除可能的檢測(cè)結(jié)果錯(cuò)誤。 2.3.2、若OOS結(jié)果原因明顯,如外觀、黑點(diǎn)等異物造成的,進(jìn)廠原料,如結(jié)果遠(yuǎn)低于指標(biāo),決定退貨處理;以上除有特殊需要,可不進(jìn)行化驗(yàn)室調(diào)查,但需要詳細(xì)記錄原因,發(fā)放不合格報(bào)告。 2.3.3、若OOS結(jié)果原因未找到,完成初步調(diào)查記錄,則應(yīng)保留實(shí)驗(yàn)樣品并填寫(xiě)超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果全面調(diào)查基本表中化驗(yàn)品名、規(guī)格、批號(hào)、超標(biāo)項(xiàng)目及數(shù)值,立即交QC經(jīng)理,開(kāi)始全面調(diào)查。 3、全面調(diào)查 3.1、實(shí)驗(yàn)室階段的調(diào)查 3.1.1、參加人員:化驗(yàn)員、化驗(yàn)室主管、QC經(jīng)理,工作期限為15工作日。 3.1.2、QC經(jīng)理應(yīng)該客觀、及時(shí)的進(jìn)行按照超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果全面調(diào)查基本表 內(nèi)容進(jìn)行調(diào)查評(píng)估。 調(diào)查6大因素,逐一排查:儀 |
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