仲景胃靈丸

zpc538 2019-01-13

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處方

肉桂、延胡索、牡蠣、小茴香、砂仁、高良姜、白芍、炙甘草

2.3 制法

以上八味，白芍、炙甘草加水煎煮二次，每次2小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏，其余肉桂等六味粉碎成細粉，加入上述稠膏，混勻，烘干，粉碎成細粉，過篩，混勻。用水泛丸，用百草霜包衣，打光，干燥，即得。

2.4 性狀

本品為黑褐色的濃縮水丸；氣芳香，味辛、甘。

2.5 鑒別

（1）取本品，置顯微鏡下觀察：石細胞類方形或類圓形，直徑32～88μm，壁一面菲?。ㄈ夤穑?。草酸鈣簇晶細小，直徑約5μm，一個細胞含多個簇晶（小茴香）。內(nèi)種皮厚壁細胞黃棕色或棕紅色，表面觀類多角形，壁厚，胞腔內(nèi)含硅質(zhì)塊（砂仁）。淀粉粒棒槌形，長24～44μm或更長，臍點點狀、短縫狀或三叉狀（高良姜）。

（2）取本品5g，研細，加濃氨試液2ml與三氯甲烷20ml，浸漬1小時，時時振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每1ml中含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液20μl、對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷—三氯甲烷—甲醇—二乙胺（10：6：1：0.1）為展開劑，薄層板置展開缸中預(yù)平衡20分鐘，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙紅色斑點。

（3）取本品5g，研細，加乙醚30ml，冷浸1小時，時時振搖，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液。另取桂皮醛對照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）—乙酸乙酯（17：3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙紅色斑點。

（4）取本品3g，研細，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各15μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯—乙酸乙酯—甲醇（7：3：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

2.6 檢查

應(yīng)符合丸劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ A）。

2.7 含量測定

照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。

2.7.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液（15：85）為流動相；檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于2000。

2.7.2 對照品溶液的制備

取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。

2.7.3 供試品溶液的制備

取本品適量，研細，取1.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加50%甲醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）1小時，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，離心，精密量取上清液5ml，蒸干，殘渣加水適量使溶解，通過D101型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑為1.5cm，柱高為10cm），先用水100ml洗脫，再用50%甲醇80ml洗脫，收集50%甲醇洗脫液，蒸干，殘渣加50%甲醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。