【摘要】本文通過大量的試驗對比分析，推薦使用化學分析法測定混凝土拌合物中水溶性氯離子含量。此方法是直接從混凝土中提取拌和水進行過濾，用化學分析方法測定出拌和水中的氯離子濃度，然后按GB/T14902-2012的要求和JTJ270-98提供的計算方法，測出混凝土拌合物中水溶性氯離子含量。

【關鍵詞】化學分析法；混凝土拌合水；氯離子濃度

0 前言

       為嚴格控制水溶性氯離子對混凝土的危害，GB/T14902-2012《預拌混凝土》中6.5提出：混凝土拌合物中水溶性氯離子最大含量實測值應符合表1的規(guī)定（單位為水泥用量的質量百分比）。

       GB/T14902-2012《預拌混凝土》中8.4規(guī)定：混凝土拌合物中水溶性氯離子含量應按JTJ270—1998《水運工程混凝土試驗規(guī)范》中混凝土拌合物中水溶性氯離子含量快速測定方法或其他精確度更高的方法進行測定。

       JTJ270—1998中混凝土拌合物中水溶性氯離子含量快速測定方法是：用氯離子選擇電極和甘汞電極置于液相中，測得的電極電位E，與液相中氯離子濃度C的對數(shù)呈線性關系，根據(jù)測得的電極電位值，來推算出氯離子的濃度CCl-。然后根據(jù)公式

       但混凝土企業(yè)在使用該快速法測定混凝土拌和水中氯化離子濃度時，由于儀器使用的技術要求較高，如果對氯離子選擇電極和甘汞電極的保養(yǎng)和使用稍有不當，容易造成儀器故障，對試驗結果的準確性造成較大的影響。在此介紹一種簡單實用的化學分析方法對混凝土拌和水中氯化離子濃度進行測定。經(jīng)筆者大量試驗證明，該方法測定混凝土拌和水中氯離子濃度結果的精確度很高。

1 測定的原理

2  指示劑和標準溶液的配制

2.1 配制濃度約5%的鉻酸鉀指示劑

       稱取5g鉻酸鉀溶于30ml蒸餾水中，加入少量硝酸銀溶液使出現(xiàn)微紅色，搖勻不褪色，放置12小時后過濾，用少量蒸餾水沖洗濾紙，將濾液移入100ml的容量瓶中，加蒸餾水至刻度線。

2.2 配制濃度約0.5%的酚酞指示劑

       稱取0.5g酚酞，溶于75ml乙醇后再加入25ml蒸餾水。

2.3 配制稀硫酸溶液

        以1份體積硫酸倒入20份體積的蒸餾水中。

2.4  配制0.02 mol/L氯化鈉標準溶液

       用感量0.0001g的分析天平稱取分析純氯化鈉1.2g左右（精確至0.0001g），用蒸餾水溶解后移入1000ml的容量瓶中，并稀釋至刻度線。

       氯化鈉標準溶液的濃度按下式計算：

2.5  0.02 mol/L硝酸銀溶液的配制

       稱取硝酸銀3.5g左右溶于蒸餾水中并稀釋至1000ml，置于棕色瓶中搖勻保存。用移液管吸取氯化鈉標準溶液20ml（V1）于三角燒瓶中，加入10滴鉻酸鉀指示劑，用已配制的硝酸銀溶液滴定至溶液呈磚紅色。記錄所消耗的硝酸銀毫升數(shù)（V2）。

       硝酸銀溶液標準濃度按下式計算：

3 試驗方法

3.1 方法一

（1）用10升的容器取混凝土拌合物5升，置于振動臺上強力振動，讓拌和水泌出于混凝土的表面，吸取泌出的拌和水。

（2）用快速濾紙對拌和水進行過濾。

（3）用移液管吸取濾液20 ml置于在三角燒瓶中，加入2滴酚酞使溶液呈微紅色，再用稀硫酸中和至無色后，加入10滴鉻酸鉀指示劑，立即用硝酸銀溶液滴至磚紅色。記錄所消耗的硝酸銀毫升數(shù)（VAgNO3）

3.2 方法二

（1）從攪拌均勻的混凝土中取出混凝土拌合物裝滿5升的容器中，用鐵棒搗插壓實刮平。

（2）將這5升混凝土拌合物倒入10升的容器中。

（3）根據(jù)混凝土的配合比計算出這5升混凝土中的拌和水量，稱取等量的蒸餾水，將5升的容器的內壁沖洗干凈。清洗物全部倒入10升的容器的混凝土中。

（4）用鐵棒將10升的容器中加了等量蒸餾水的混凝土攪拌均勻，置于振動臺上強力振動，讓拌和水泌出于混凝土的表面，吸取泌出的拌和水。

（5）用快速濾紙對吸取的拌和水進行過濾。

（6）用移液管吸取濾液40 ml置于在三角燒瓶中，加入4滴酚酞使溶液呈微紅色，再用稀硫酸中和至無色后，加入20滴鉻酸鉀指示劑，立即用硝酸銀溶液滴至磚紅色。記錄所消耗的硝酸銀毫升數(shù)（VAgNO3）

4 注意事項

（1）盡量采用方法一，如果直接振動無法使拌和水泌出混凝土表面時，才采用方法二。

（2）采用方法二時，要特別注意取樣的代表性，所取的樣品一定要符合混凝土配合比的要求。如果所取的樣品骨料過多，則檢測結果偏低；如果骨料過少，則檢測結果偏高。

（3）采用方法二時，用鐵棒將5升容器里的混凝土搗插壓實刮平，確保體積計量的準確性。因為稱取等量的蒸餾水時是以這5升混凝土為基數(shù)，根據(jù)混凝土的配合比計算出來的。

5 拌和水的氯化離子濃度CCl-的計算

6 混凝土拌合物中水溶性氯離子含量的計算

7 不同測定方法的檢測結果對比

（1）用三種檢測方法對各種強度等級的混凝土中水溶性離子含量的檢測結果見表2。

       注：1、混凝土配合比中水和水泥用量是指每方混凝土中水和水泥的用量，單位是Kg。B是水灰比。

       2、AgNO3標準溶液的濃度CAgNO3= 0.0206  mol/L

（2）三種檢測方法的檢測結果誤差分析見表3。

       最大的相對誤差為1.5%，說明同一樣品的三種檢測方法的檢測結果很吻合。

8 結束語

       實驗證明，用化學分析方法能精確測量混凝土中拌和水的氯離子濃度CCl-，從而準確計算出混凝土拌合物中水溶性氯離子的含量。此方法簡單實用、精確度高、復演性好，適合混凝土企業(yè)和質檢機構使用。

5月14-16日 山東青島 

2017'中國混凝土企業(yè)家高峰論壇

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