各省、自治區(qū)、直轄市司法廳(局),司法局、監(jiān)獄局: 為切實(shí)加強(qiáng)司法鑒定標(biāo)準(zhǔn)化工作,保證鑒定質(zhì)量,適應(yīng)司法鑒定工作需求和科學(xué)技術(shù)發(fā)展,司法部組織有關(guān)專家對2010~2011年頒布的《親權(quán)鑒定技術(shù)規(guī)范》等8項(xiàng)司法鑒定技術(shù)規(guī)范進(jìn)行了修訂,現(xiàn)予印發(fā),推薦適用。自印發(fā)之日起,該8項(xiàng)技術(shù)規(guī)范舊版廢止,不再適用。 司法部辦公廳 2016年9月22日
血液、尿液中238種毒(藥)物的檢測 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 SF/Z JD0107005——2016
前 言 本技術(shù)規(guī)范按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。 本技術(shù)規(guī)范由司法部司法鑒定科學(xué)技術(shù)研究所提出。 本技術(shù)規(guī)范由司法部司法鑒定管理局歸口。 本技術(shù)規(guī)范起草單位:司法部司法鑒定科學(xué)技術(shù)研究所。 本技術(shù)規(guī)范主要起草人:向平、卓先義、沈敏、劉偉、沈保華、卜俊、馬棟、嚴(yán)慧。 本技術(shù)規(guī)范所代替規(guī)范的歷次版本發(fā)布情況為:SF/ZJD0107005——2010。
血液、尿液中238種毒(藥)物的檢測 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 1 范圍 本技術(shù)規(guī)范規(guī)定了血液或尿液中阿片類、苯丙胺類、大麻酚類濫用藥物,有機(jī)磷及氨基甲酸酯類殺蟲劑、苯二氮卓類、抗抑郁類、抗癲癇類、平喘類、解熱鎮(zhèn)痛類藥物以及其它常見治療藥物共238種毒(藥)物(見附錄A)的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)檢驗(yàn)方法。 本技術(shù)規(guī)范適用于血液或尿液中阿片類、苯丙胺類、大麻酚類濫用藥物,有機(jī)磷類及氨基甲酸酯類殺蟲劑、苯二氮卓類、抗抑郁類、抗癲癇類、平喘類、解熱鎮(zhèn)痛類藥物以及其它常見治療藥物共238種毒(藥)物的定性定量分析。也適用于體外樣品、可疑物證中238種毒(藥)物的定性分析。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中對本技術(shù)規(guī)范的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本技術(shù)規(guī)范。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本技術(shù)規(guī)范。 GA/T122 毒物分析名詞術(shù)語 GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 3 術(shù)語和定義 GA/T122中界定的術(shù)語和定義適用于本技術(shù)規(guī)范。 4 原理 本技術(shù)規(guī)范利用阿片類、苯丙胺類、大麻酚類濫用藥物,有機(jī)磷及氨基甲酸酯類殺蟲劑、苯二氮卓類、抗抑郁類、抗癲癇類、平喘類、解熱鎮(zhèn)痛類以及其他常見治療藥物共238種毒(藥)物可在堿性條件下被有機(jī)溶劑從生物檢材中提取出來的特點(diǎn),利用LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測進(jìn)行檢測。經(jīng)與平行操作的毒(藥)物對照品比較,以保留時間、兩對母離子/子離子對進(jìn)行定性分析;以定量離子對峰面積為依據(jù),內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法定量。 5 試劑和儀器 5.1 試劑 5.1.1 乙腈。 5.1.2 乙醚:分析純。 5.1.3 乙酸胺。 5.1.4 甲酸(50%):優(yōu)級純。 5.1.5 超純水:由純水系統(tǒng)制得,電阻率18.2MΩ·cm。 5.1.6 pH9.2硼砂緩沖液。 5.1.7 20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸緩沖液:分別稱取1.54g乙酸銨和1.84g甲酸,置于1000mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻備用,pH 值約為4。 5.1.8 238種毒(藥)物對照品標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別精密稱取238種毒(藥)物對照品各適量,用甲醇配成1.0mg/mL 對照品標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,置冰箱中冷凍保存,保存時間為12個月。試驗(yàn)中所用其它濃度的對照品標(biāo)準(zhǔn)溶液均從上述儲備液用甲醇稀釋而得。 5.1.9 內(nèi)標(biāo)物地西泮-d5和SKF525A 對照品標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱取地西泮-d5和SKF525A 適量,用甲醇配制成1.0mg/mL 地西泮-d5和SKF525A對照品混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,置冰箱中冷凍保存,保存時間為12個月。將儲備液用甲醇稀釋得1μg/mL地西泮-d5和SKF525A內(nèi)標(biāo)工作液,置冰箱中冷藏保存,保存時間為6 個月。 注:本技術(shù)規(guī)范所用試劑除另有說明外均為色譜純,試驗(yàn)用水為一級水(見GB/T 6682規(guī)定)。 5.2 儀器 5.2.1 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS):配有電噴霧離子源。 5.2.2 旋渦混合器。 5.2.3 離心機(jī)。 5.2.4 恒溫水浴鍋。 5.2.5 精密移液器。 5.2.6 具塞離心試管。 5.2.7 分析天平:感量0.1mg。 6測定步驟 6.1 樣品預(yù)處理 6.1.1 待測樣品 取血液或尿液1mL,加入10mL地西泮-d5和SKF525A 內(nèi)標(biāo)溶液(1μg/mL),加入2mL pH9.2硼酸緩沖液后用3.5mL乙醚提取,混旋,離心。上清液于60°C水浴中揮干,殘余物中加入200mL流動相復(fù)溶,取10mL進(jìn)LC-MS/MS分析。 6.1.2 空白樣品 取空白血液或尿液1 mL,按“6.1.1”項(xiàng)下進(jìn)行操作和分析。 6.1.3 添加樣品 取空白血液或尿液1 mL,添加待測樣品中出現(xiàn)的可疑毒(藥)物對照品,按“6.1.1”項(xiàng)下進(jìn)行操作和分析。 6.2 測定 6.2.1 LC-MS/MS參考條件 以下為參考條件,可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整: a)液相柱:Allure PFP Propyl 100mm′2.1mm′5mm或相當(dāng)者,接C18 保護(hù)柱; b) 流動相:乙腈:20mmol/L乙酸銨和0.1%甲酸緩沖液(70:30); c) 流速:200mL/min; d)進(jìn)樣量:10mL; e) 離子源:電噴霧電離-正離子模式(ESI+); f) 檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM); g) 碰撞氣(CAD)、氣簾氣(CUR)、霧化氣(GS1)、輔助加熱氣均為高純氮?dú)猓褂们罢{(diào)節(jié)各氣流流量以使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到檢測要求; h) 去簇電壓(DP)、碰撞能量(CE)等電壓值應(yīng)優(yōu)化至最優(yōu)靈敏度,參見附錄A。 6.2.2 定性分析 6.2.2.1 篩選 篩選分析選取毒(藥)物的第一對母離子/子離子。如果待測樣品的MRM色譜圖中出現(xiàn)峰高超過5000的色譜峰,則記錄該峰的保留時間和對應(yīng)的母離子/子離子對,由附錄A篩選出可疑的毒(藥)物,并進(jìn)行空白添加實(shí)驗(yàn),進(jìn)行確證分析。 6.2.2.2 確證 重新設(shè)定LC-MS/MS條件,按照附錄A增加可疑毒(藥)物的第二對母離子/子離子。如果待測樣品出現(xiàn)可疑毒(藥)物兩對母離子/子離子對的特征色譜峰,保留時間與添加樣品中相應(yīng)對照品的色譜峰保留時間比較,相對誤差在±2.5%內(nèi),且所選擇的離子對相對豐度比與添加對照品的離子對相對豐度比之相對誤差不超過表1規(guī)定的范圍,則可認(rèn)為待測樣品中檢出此種毒(藥)物成分。 表1 相對離子對豐度比的最大允許相對誤差(%) 相對離子對豐度比 | ≥50 | 20~50 | 10~20 | £10 | 允許的相對誤差 | ±20 | ±25 | ±30 | ±50 |
6.2.3 定量分析 6.2.3.1 定量方法 根據(jù)待測樣品中毒(藥)物的濃度情況,用空白血液或尿液添加相應(yīng)毒(藥)物對照品,采用內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法,以定量離子對峰面積進(jìn)行定量測定。定量方法可采用工作曲線法或單點(diǎn)校正法。 采用工作曲線法時待測樣品中毒(藥)物的濃度應(yīng)在工作曲線的線性范圍內(nèi)。配制系列濃度的毒(藥)物血液或尿液質(zhì)控樣品,按“6.1.1”進(jìn)行樣品處理,按“6.2.1”條件進(jìn)行測定,以毒(藥)物和內(nèi)標(biāo)定量離子對峰面積比[或毒(藥)物定量離子對峰面積]為縱坐標(biāo),血液或尿液中毒(藥)物濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線,用工作曲線對待測樣品中毒(藥)物濃度進(jìn)行定量。 采用單點(diǎn)校正法時待測樣品中毒(藥)物的濃度應(yīng)在添加樣品中毒(藥)物濃度的±50%內(nèi)。 6.2.3.2 結(jié)果計算 6.2.3.2.1 內(nèi)標(biāo)-工作曲線法 在系列濃度的毒(藥)物血液或尿液質(zhì)控樣品中,以毒(藥)物與內(nèi)標(biāo)定量離子對的峰面積比(Y)為縱坐標(biāo)、毒(藥)物質(zhì)量濃度(C)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得線性方程。 根據(jù)待測樣品中毒(藥)物與內(nèi)標(biāo)定量離子對峰面積比,按公式(1)計算出待測樣品中毒(藥)物的質(zhì)量濃度。 ………………………………(1) 式中: C??待測樣品中毒(藥)物質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL); Y??待測樣品中毒(藥)物與內(nèi)標(biāo)峰面積比; a??線性方程的截距; b??線性方程的斜率。 6.2.3.2.2 內(nèi)標(biāo)-單點(diǎn)校正法 根據(jù)待測樣品及添加樣品中毒(藥)物與內(nèi)標(biāo)定量離子對峰面積比,按公式(2)計算出待測樣品中毒(藥)物的質(zhì)量濃度。 ………………………………(2) 式中: C??待測樣品中毒(藥)物質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL); A??待測樣品中毒(藥)物的峰面積; A′??添加樣品中毒(藥)物的峰面積; Ai??待測樣品中內(nèi)標(biāo)的峰面積; Ai′??添加樣品中內(nèi)標(biāo)的峰面積; c??添加樣品中毒(藥)物的質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL)。 6.2.3.2.3 外標(biāo)-工作曲線法 在系列濃度的毒(藥)物血液或尿液質(zhì)控樣品中,以毒(藥)物定量離子對的峰面積(Y)為縱坐標(biāo)、毒(藥)物質(zhì)量濃度(C)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得線性方程。 根據(jù)待測樣品中毒(藥)物定量離子對峰面積,按公式(3)計算出待測樣品中毒(藥)物的質(zhì)量濃度。 ………………………………(3) 式中: C??待測樣品中毒(藥)物質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL); Y??待測樣品中毒(藥)物的峰面積; a??線性方程的截距; b??線性方程的斜率。 6.2.3.2.4 外標(biāo)-單點(diǎn)校正法 根據(jù)待測樣品及添加樣品中毒(藥)物定量離子對峰面積,按公式(4)計算出待測樣品中毒(藥)物的質(zhì)量濃度。 ………………………………(4) 式中: C??待測樣品中毒(藥)物質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL); A??待測樣品中毒(藥)物的峰面積; A′??添加樣品中毒(藥)物的峰面積; c ??添加樣品中毒(藥)物的質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL)。 6.2.3.3 平行試驗(yàn) 待測樣品同時平行測定兩份,雙樣相對相差按公式(5)計算: | C1 - C2| RD(%)= ?????′ 100 ………………………………(5) 式中: RD??相對相差; C1、C2??兩份待測樣品平行定量測定的質(zhì)量濃度; `C??兩份待測樣品平行定量測定質(zhì)量濃度的平均值。 6.2.4 空白試驗(yàn) 用空白血液或尿液進(jìn)行空白試驗(yàn)。 7 結(jié)果評價 7.1 定性結(jié)果評價 7.1.1 陰性結(jié)果評價 如果待測樣品中僅檢出內(nèi)標(biāo)地西泮-d5和SKF525A,未檢出附錄A中238種毒(藥)物成分,則陰性結(jié)果可靠;如果待測樣品中未檢出內(nèi)標(biāo),則陰性結(jié)果不可靠。 7.1.2 陽性結(jié)果評價 如果待測樣品中檢出附錄A中毒(藥)物成分且空白樣品無干擾,則陽性結(jié)果可靠;如果待測樣品中檢出毒(藥)物成分且空白樣品亦呈陽性,則陽性結(jié)果不可靠。 7.2 定量結(jié)果評價 平行試驗(yàn)中兩份檢材的雙樣相對相差不得超過20%(腐敗檢材不得超過30%),結(jié)果按兩份檢材濃度的平均值計算,否則需要重新測定。 8 方法檢出限 本技術(shù)規(guī)范血液中238種毒(藥)物成分的最低檢出限見附錄A。
附錄A (資料性附錄) 表 238種毒(藥)物的LC-MS/MS分析資料 目標(biāo)物名稱 | 母離子/子離子對(m/z) | DP | CE(1/2) | Rt | LOD | 中文名 英文名 | 1 | 2 | (V) | (eV) | (min) | (ng/mL) | 苯丙胺amphetamine | 136.1/119.1 | 136.1/91.1 | 40 | 20/16 | 6.7 | 1 | 甲胺磷methamidophos | 142.1/94 | 142.1/112.1 | 60 | 20/17 | 1.74 | 20 | 甲基苯丙胺methamphetamine | 150.1/119.1 | 150.1/91.1 | 30 | 16/26 | 8.03 | 1 | 苯丁胺phentermine | 150/91.1 | 150/133.3 | 20 | 27/13 | 8.05 | 1 | 苯丙醇胺phenylpropanolamine | 152.1/134.3 | 152.1/117.2 | 40 | 16/24 | 5.15 | 20 | 金剛烷胺amantadine | 152.2/135.3 |
| 40 | 24 | 6.97 | 1 | 對乙酰氨基酚acetaminophenol | 152.3/110.2 | 152.3/93 | 50 | 21/31 | 1.56 | 10 | 尼古丁nicotine | 163.2/130.2 | 163.2/117.1 | 30 | 30/36 | 5.79 | 1 | 滅多威methomyl | 163.2/88.0 |
| 30 | 20 | 1.7 | 20 | 甲卡西酮 methcathinone | 164.0/146.0 | 164.0/130.0 | 60 | 10/34 | 5.7 | 1 | 速滅威metolcarb | 166.1/109.1 | 166.1/81.1 | 50 | 19/31 | 2.26 | 1 | 麻黃堿ephedrine | 166.1/148.1 | 166.1/133.1 | 40 | 18/26 | 6.09 | 1 | 苯佐卡因benzocaine | 166.3/138.2 | 166.3/120.1 | 60 | 16/23 | 2.09 | 20 | 加巴噴丁gabapentin | 172.2/154.2 | 172.2/137.3 | 60 | 18/21 | 2.16 | 20 | 可鐵寧cotinine | 177.2/101.2 | 177.2/80.2 | 30 | 11/32 | 1.95 | 1 | 尼可剎米nikethamide | 179.3/108.1 | 179.3/72.1 | 65 | 26/30 | 2.09 | 1 | 3,4-亞甲基二氧基苯丙胺 MDA | 180.1/163.1 | 180.1/135.1 | 40 | 15/18 | 6.48 | 1 | 美西律mexiletine | 180.2/58.2 | 180.2/163.3 | 50 | 22/20 | 9.07 | 1 | 乙酰甲胺磷acephate | 184/143.1 | 184/125.1 | 55 | 12/24 | 1.6 | 10 | 愛康寧ecognine | 186.2/168.3 | 186.2/82.2 | 57 | 25/38 | 1.7 | 10 | 安替比林antipyrine | 189.0/56.0 | 189.0/77.0 | 60 | 27/37 | 1.96 | 20 | 異丙威isoprocarb | 194.1/137.2 | 194.1/152 | 55 | 13/12 | 2.48 | 1 | 1-(3,4-亞甲二氧基苯)-2-丁胺 BDB | 194.2/135.3 | 194.2/177.2 | 50 | 19/13 | 7.76 | 1 | 3,4-亞甲基二氧基甲基苯丙胺 MDMA | 194.2/163.4 | 194.2/135.3 | 35 | 18/29 | 7.76 | 1 | 咖啡因caffeine | 195.2/138.2 | 195.2/110 | 50 | 29/32 | 1.83 | 1 | 愛康寧甲酯ecognine ester | 200.2/182.2 | 200.2/82.2 | 52 | 25/32 | 5.05 | 10 | 甲萘威carbaryl | 202.1/145.2 | 202.1/117.1 | 50 | 14/35 | 2.43 | 1 | 乙胺丁醇ethambutol | 205.2/116.1 | 205.2/149 | 60 | 21/12 | 8.68 | 10 | 異丙隆isoproturon | 207.1/72 | 207.1/165.1 | 60 | 36/21 | 2.28 | 10 | N-甲基-1-(3,4-亞甲二氧基苯)-2-丁胺 MBDB | 208.3/177 | 208.3/135.3 | 50 | 15/28 | 8.85 | 1 | 3,4-亞甲二氧基-N-乙基-苯丙胺 MDEA | 208.4/163.1 | 208.4/133.2 | 71 | 19/23 | 8.5 | 1 | 氧樂果omethoate | 214/155.1 | 214/183.1 | 50 | 22/15 | 1.57 | 10 | 莠去津atrazine | 216.2/174 | 216.2/95.8 | 75 | 25/33 | 2.11 | 10 | 目標(biāo)物名稱 | 母離子/子離子對(m/z) | DP | CE(1/2) | Rt | LOD | 中文名 英文名 | 1 | 2 | (V) | (eV) | (min) | (ng/mL) | 敵稗propanil | 218.0/162.3 | 218.0/127.0 | 60 | 21/37 | 2.84 | 20 | 眠爾通meprobamate | 219.2/158.2 | 219.2/97 | 50 | 12/19 | 1.78 | 1 | 撲米酮primidone | 219.2/162.3 | 219.2/119.2 | 55 | 17/24 | 1.76 | 20 | 3,4-亞甲基二氧基丙基苯丙胺 MDPR | 222.2/163.3 | 222.2/135.3 | 50 | 19/29 | 10.54 | 1 | 克百威carbofuran | 222.2/165.2 | 222.2/123 | 50 | 17/34 | 2.26 | 1 | 敵敵畏dichlorvos | 223.1/127.1 | 223.1/109.1 | 60 | 23/24 | 2.15 | 1 | 久效磷monocrotophos | 224.1/127.1 | 224.1/193.1 | 50 | 20/11 | 1.73 | 1 | 去甲氯胺酮norketamine | 224.1/207.1 | 224.1/125.1 | 40 | 19/32 | 4 | 1 | 特布他林terbutaline | 226.1/152.1 | 226.1/170.2 | 60 | 23/16 | 3.99 | 20 | 阿米洛利amiloride | 230.1/171 | 230.1/212.4 | 60 | 24/20 | 4.12 | 10 | 樂果dimethoate | 230/199 | 230/171.1 | 45 | 13 | 1.82 | 1 | 異丁司特ibudilast | 231.1/161.5 | 231.1/189.3 | 60 | 25/26 | 3.19 | 20 | 異丙安替比林isopropylantipyrine | 231.1/189.1 | 231.1/201 | 90 | 28/32 | 2.15 | 10 | 萘普生naproxen | 231.2/185.4 | 231.2/170.3 | 60 | 20/35 | 2.56 | 20 | 可樂定clonidine | 232.1/162.3 | 232.1/215.2 | 60 | 48/34 | 3.19 | 20 | 芬氟拉明fenflutamine | 232.2/159.3 | 232.2/187.3 | 20 | 32/20 | 13.64 | 1 | 氨基比林aminophenazone | 232.3/111.2 | 232.3/98.1 | 50 | 21/25 | 2.42 | 10 | 去甲哌替啶normeperidine | 234.2/160.3 | 234.2/91.1 | 75 | 23/60 | 13.67 | 1 | 利多卡因lidocaine | 235.2/86.3 | 235.2/101.2 | 35 | 28/14 | 9.04 | 1 | 普魯卡因procaine | 237.2/100.2 | 237.2/164.4 | 50 | 22/23 | 7.05 | 20 | 卡馬西平carbamazepine | 237.3/194.3 | 237.3/192.3 | 60 | 26/32 | 1.76 | 1 | 氯胺酮ketamine | 238.1/179.1 | 238.1/125.1 | 40 | 25/40 | 7.48 | 1 | 沙丁胺醇salbutamol | 240.1/148.2 | 240.1/222.2 | 50 | 26/17 | 4.02 | 20 | 滅線磷mocap | 243.2/131 | 243.2/173.0 | 50 | 26/20 | 2.59 | 20 | 苯環(huán)利定 phencyclidine | 244.2/86.0 | 244.2/159.3 | 40 | 17/19 | 5.59 | 20 | 哌替啶meperidine | 248.3/220.3 | 248.3/174.1 | 50 | 30/28 | 10.92 | 1 | 7-氨基硝西泮7-aminonitrazepam | 252.2/121.1 | 252.2/146.2 | 80 | 37/38 | 1.84 | 10 | 奧卡西平oxcarbazepine | 253.0/235.9 | 253.0/208.1 | 70 | 19/20 | 1.78 | 1 | 西米替丁cimetidine | 253.2/159.3 |
| 70 | 20 | 3.28 | 10 | 三氨蝶啶triamterene | 254.0/237 | 254.0/104 | 60 | 27/37 | 4.03 | 10 | 奈福泮nefopam | 254.1/181.3 | 254.1/166.3 | 60 | 27/38 | 11.58 | 20 | 拉莫三嗪lamotrigine | 256.1/211.2 | 256.1/145.1 | 50 | 35/53 | 3.37 | 1 | 苯海拉明diphenhydramine | 256.2/167.2 | 256.2/165.2 | 30 | 17/54 | 15.5 | 1 | 敵百蟲trichlorfon | 259.3/223 | 259.3/127.1 | 60 | 16/23 | 1.5 | 1 | 普萘洛爾propranolol | 260.1/116.1 | 260.1/183.2 | 60 | 25 | 11.59 | 10 | 卡立普多carisoprodol | 261.3/200.2 | 261.3/97.1 | 50 | 23/15 | 1.5 | 10 | 甲拌磷phorate | 261/75.1 | 261/244.3 | 40 | 17/10 | 4.11 | 10 | 目標(biāo)物名稱 | 母離子/子離子對(m/z) | DP | CE(1/2) | Rt | LOD | 中文名 英文名 | 1 | 2 | (V) | (eV) | (min) | (ng/mL) | 甲基對硫磷parathion-methyl | 264.1/125 | 264.1/232 | 60 | 30/21 | 9.75 | 20 | 噻氯匹定ticlopidine | 264.1/125 | 264.1/239.1 | 60 | 44/24 | 9.73 | 20 | 去甲替林nortriptyline | 264.2/233.1 | 264.2/191.3 | 50 | 20/32 | 16 | 20 | 曲馬多tramadol | 264.2/58 | 264.2/246.2 | 50 | 37/16 | 9.74 | 1 | 丁卡因tetracaine | 265.2/176.2 | 265.2/220.4 | 50 | 21/25 | 11.99 | 20 | 米氮平mirtazapine | 266.1/195.1 | 266.1/208.8 | 80 | 37/35 | 9.2 | 10 | 阿替洛爾atenolol | 267.2/145.2 | 267.2/190.3 | 60 | 38/26 | 3.61 | 20 | 美托洛爾metoprolo | 268.3/116.1 | 268.3/133.2 | 60 | 26/35 | 7.17 | 20 | 乙草胺acetochlor | 270.1/224.1 | 270.1/148 | 60 | 13/30 | 3.16 | 20 | 甲草胺alachlor | 270.2/238.3 | 270.2/162.3 | 60 | 16/27 | 3.09 | 20 | 硫線磷cadusafos | 271.1/159.0 | 271.1/215.0 | 60 | 18/13 | 3.45 | 20 | 去甲西泮nordiazepam | 271.2/140.2 | 271.2/208.1 | 70 | 36/36 | 2.32 | 10 | 右美沙芬dextromethorphan | 272.3/147.2 | 272.3/213.3 | 60 | 42/37 | 14.67 | 1 | 布桂嗪bucinnazine | 273.2/117.1 | 273.2/155.2 | 60 | 25/20 | 5.8 | 10 | 氯苯那敏chlorpheniramine | 275.2/230.1 | 275.2/167.1 | 50 | 22/53 | 12.47 | 1 | 羅哌卡因ropivacaine | 275.3/126.2 | 275.3/84.2 | 60 | 31/58 | 11.39 | 10 | 環(huán)苯扎林cyclobenzaprine | 276.3/216.3 | 276.3/231 | 50 | 34/25 | 18.88 | 20 | 克侖特羅clenbuterol | 277.2/203.1 | 277.2/259.1 | 60 | 23/16 | 8.83 | 1 | 殺螟松fenitrothion | 278.1/124.9 | 278.1/246.2 | 76 | 30/25 | 2.16 | 10 | 馬普替林maprotiline | 278.1/250.2 | 278.1/219.2 | 60 | 26/34 | 15.61 | 10 | 阿米替林amitripthyline | 278.2/191.3 | 278.2/233.3 | 60 | 35/30 | 20.28 | 10 | 2-亞乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷 EDDP | 278.2/234.3 | 278.2/249.3 | 70 | 41/33 | 29 | 10 | 文拉法辛venlafaxine | 278.3/58.1 | 278.3/259.9 | 40 | 40/17 | 11.28 | 10 | 倍硫磷fenthion | 279.3/247.0 | 279.3/169.0 | 50 | 23/23 | 3.74 | 20 | 多塞平doxepin | 280.3/107.2 | 280.3/220.2 | 50 | 31/36 | 15.64 | 1 | 丙咪嗪imipramine | 281.3/86.2 | 281.3/208.2 | 50 | 24/35 | 19.07 | 1 | 硝西泮nitrazepam | 282.2/236.2 | 282.2/180.2 | 70 | 32/52 | 2.14 | 10 | 酚妥拉明phentolamine | 282/212.3 | 282/239.5 | 60 | 20/15 | 9.26 | 20 | 7-氨基氟硝西泮7-aminoflunitrazepam | 284.2/135.2 | 284.2/226.2 | 80 | 39/41 | 1.96 | 1 | 地西泮diazepam | 285.1/193.3 | 285.1/154.1 | 80 | 45/36 | 2.77 | 1 | 異丙嗪promethazine | 285.2/86.1 | 285.2/198.1 | 55 | 25/31 | 17.23 | 1 | 嗎啡morphine | 286.1/201.2 | 286.1/165.3 | 80 | 36/56 | 3.97 | 1 | 7-氨基氯硝西泮7-aminoclonazepam | 286.1/222.2 | 286.1/250.1 | 60 | 34/25 | 1.61 | 1 | 氫嗎啡酮hydromorphone | 286.2/185.3 | 286.2/199.1 | 85 | 40/40 | 4.51 | 10 | 地莫西泮demoxepam | 287.1/269.3 | 287.1/180.2 | 70 | 38/32 | 1.87 | 10 | 奧沙西泮oxazepam | 287.2/241.2 | 287.2/269.3 | 50 | 31/21 | 2.02 | 10 | 加蘭他敏galanthamine | 288.1/213.2 | 288.1/231 | 60 | 32/24 | 5.06 | 10 | 目標(biāo)物名稱 | 母離子/子離子對(m/z) | DP | CE(1/2) | Rt | LOD | 中文名 英文名 | 1 | 2 | (V) | (eV) | (min) | (ng/mL) | 特丁硫磷terbufos | 289.2/103 | 289.2/233 | 50 | 14/10 | 5.4 | 20 | N-去烴氟西泮desalkylflurazepam | 289.2/140.2 | 289.2/226.1 | 60 | 37/38 | 2.1 | 20 | 布比卡因bupivacaine | 289.3/140.2 | 289.3/84.1 | 60 | 29/51 | 13.7 | 10 | 異稻瘟凈iprobenfos | 289/91.1 | 289/205.1 | 60 | 66/14 | 3.06 | 1 | 苯甲酰愛康寧benzoylecognine | 290.2/168.3 | 290.2/105.2 | 70 | 26/43 | 2.15 | 10 | 阿托品atropine | 290.3/124.1 | 290.3/93.1 | 85 | 34/44 | 6.2 | 1 | 對硫磷parathion | 292.1/236 | 292.1/264 | 60 | 21/15 | 3.89 | 20 | 美利曲辛melitracen | 292.3/247.2 | 292.3/232.2 | 60 | 26/34 | 24.37 | 20 | 昂丹司瓊ondansetron | 294.2/170.3 | 294.2/184.3 | 60 | 37 | 9.92 | 20 | 艾司唑侖estazolam | 295.2/267.3 | 295.2/205.2 | 70 | 34/53 | 2.4 | 10 | 辛可尼丁cinchonidine | 295.3/81.2 | 295.3/168.3 | 60 | 42/39 | 7.64 | 20 | 尼美西泮nimetazepam | 296.1/250.2 | 296.1/222.1 | 70 | 36/38 | 2.47 | 1 | 去甲氟西汀norfluoxetine | 296.2/134.2 |
| 60 | 10 | 3.68 | 20 | 艾司洛爾esmolo | 296.3/145.2 | 296.3/219.2 | 50 | 34/28 | 7.43 | 10 | 辛硫磷phoxim | 299.3/77 | 299.3/129.0 | 60 | 46/16 | 4.33 | 20 | 喹硫磷quinalphos | 299.1/163.2 | 299.1/243.2 | 50 | 29/24 | 3.81 | 10 | 去甲奧氮平norolanzapine | 299.2/198.1 | 299.2/213.1 | 75 | 50/37 | 13.42 | 20 | 可待因codeine | 300.2/199.2 | 300.2/165.3 | 80 | 40/52 | 5.16 | 1 | 替馬西泮temazepam | 301.2/255.2 | 301.2/283.1 | 70 | 36/19 | 2.34 | 1 | 苯海索trihexyphenidyl | 302.1/97.8 | 302.1/284.1 | 60 | 29/24 | 19.49 | 10 | 雙氫可待因dihydrocodeine | 302.5/199.3 | 302.5/201.2 | 60 | 44/42 | 5.4 | 10 | 殺撲磷methidathion | 303.1/145 | 303.1/85.1 | 50 | 15/32 | 2.95 | 1 | 可卡因cocaine | 304.1/182.2 | 304.1/150.2 | 60 | 28/35 | 12.93 | 1 | 東莨菪堿scopolamine | 304.3/138.3 | 304.3/156.3 | 60 | 31/23 | 5.55 | 20 | 二嗪農(nóng)diazinon | 305.1/169.2 | 305.1/153.1 | 60 | 29/30 | 3.9 | 10 | 山莨菪堿anisodamine | 306.2/140.3 | 306.2/122 | 60 | 35/40 | 4.73 | 10 | 舍曲林sertraline | 306.2/275.1 | 306.2/159.2 | 80 | 17/34 | 20.41 | 20 | 唑吡坦zolpidem | 308.1/235.1 | 308.1/263.2 | 40 | 53/35 | 6.21 | 1 | 丁咯地爾buflomedil | 308.1/237.1 | 308.1/140.2 | 60 | 28/22 | 10.52 | 20 | 阿普唑侖alprazolam | 309.1/281.1 | 309.1/274.2 | 80 | 33/32 | 2.85 | 1 | 氟西汀fluoxetine | 310.1/43.7 | 310.1/148.2 | 60 | 24/16 | 19.2 | 10 | 美沙酮methadone | 310.2/265.2 | 310.2/105.1 | 50 | 22/38 | 25.68 | 1 | 地芬尼多diphenidol | 310.2/292 | 310.2/128.9 | 130 | 23/35 | 14.23 | 20 | 大麻酚CBN | 311.2/223.2 | 311.2/293.1 | 60 | 29/23 | 7.06 | 20 | 蒂巴因thebaine | 312.2/58.2 | 312.2/266.2 | 60 | 38/24 | 8.82 | 1 | 奧氮平olanzapine | 313.1/255.9 | 313.1/84.1 | 70 | 25/32 | 12.44 | 1 | 去甲氯氮平norclozapine | 313.4/270 | 313.4/192.1 | 70 | 32/55 | 9.24 | 20 | 目標(biāo)物名稱 | 母離子/子離子對(m/z) | DP | CE(1/2) | Rt | LOD | 中文名 英文名 | 1 | 2 | (V) | (eV) | (min) | (ng/mL) | 氟硝西泮flunitrazepam | 314.2/268.3 | 314.2/239.3 | 85 | 35/45 | 5.81 | 1 | 乙基嗎啡ethylmorphine | 314.3/229.3 | 314.3/165.4 | 80 | 36/53 | 5.79 | 10 | 四氫大麻酚THC | 315.2/193.2 | 315.2/259.2 | 60 | 32/28 | 7.03 | 20 | 大麻二酚CBD | 315.2/193.2 | 315.2/105.2 | 60 | 32/26 | 4.65 | 20 | 雷尼替丁ranitidine | 315.3/176.2 | 315.3/270.3 | 70 | 23/18 | 2.92 | 20 | 氯硝西泮clonazepam | 316.2/270.1 | 316.2/214.1 | 75 | 36/49 | 2.16 | 1 | 羥考酮oxycodone | 316.2/298.1 | 316.2/241.1 | 80 | 27/36 | 5.74 | 1 | 氯普噻噸chlorprothixene | 316.3/271.2 | 316.3/231.1 | 65 | 27/39 | 25.45 | 20 | 溴西泮bromazepam | 317.1/183.3 | 317.1/210.2 | 60 | 43/35 | 2.11 | 10 | 古柯乙烯 cocaethylene | 318.2/196.2 | 318.2/150.2 | 61 | 26/35 | 15.11 | 20 | 氯丙嗪chlorpramazine | 319.3/86.2 | 319.3/246.2 | 60 | 30/34 | 24.01 | 10 | 稻豐散phenthoate | 321.1/247.2 | 321.1/163.1 | 60 | 15/17 | 4.04 | 10 | 勞拉西泮lorazepam | 321.1/275.1 | 321.1/303.1 | 60 | 30/21 | 1.99 | 1 | 甲基毒死蜱chlorpyrifos methyl | 322.1/125.0 | 322.1/290.0 | 66 | 28/22 | 4.17 |
| 治螟磷sulfotep | 323.1/171.1 | 323.1/295.2 | 60 | 20/15 | 4.29 | 10 | 二甲弗林dimefline | 324.4/279.3 | 324.4/163.4 | 80 | 22/35 | 12.2 | 20 | α-羥基阿普唑侖α-hydroxyalprazolam | 325.2/297.2 | 325.2/279.2 | 90 | 35/33 | 3.53 | 10 | 西酞普蘭citalopram | 325.3/109.2 | 325.3/262.0 | 80 | 41/26 | 13.9 | 10 | 咪達(dá)唑侖midazolam | 326.2/291.4 | 326.2/244.2 | 65 | 37/35 | 4.74 | 1 | 比索洛爾bisoprolol | 326.3/116.2 | 326.3/74.1 | 80 | 25/40 | 7.94 | 20 | 氯氮平clozapine | 327.3/270.1 | 327.3/296.3 | 75 | 32/33 | 11.35 | 1 | 單乙酰嗎啡6-acetylmorphine | 328.1/211.3 | 328.1/165.3 | 90 | 36/54 | 5.35 | 1 | 洛沙平loxapine | 328.2/271.2 | 328.2/297.3 | 80 | 30/36 | 14.46 | 20 | 納洛酮naloxone | 328.3/310.1 | 328.3/253.2 | 60 | 27/37 | 4.84 | 1 | 拉貝洛爾labetalol | 329.2/311.1 | 329.2/294.3 | 80 | 18/27 | 7.3 | 20 | 帕羅西汀paroxetine | 330.3/192.3 | 330.3/70.1 | 60 | 28/51 | 13.42 | 10 | 馬拉硫磷malathion | 331.1/127.1 | 331.1/99.1 | 60 | 18/19 | 3.32 | 1 | 胺菊酯tetramethrin | 332.4/164.4 | 332.4/135.3 | 60 | 34/25 | 4.62 | 1 | 咳必清carbetapentane | 334.4/100.1 | 334.4/145.3 | 60 | 33/30 | 21.48 | 10 | 芬太尼fentanyl | 337.2/188.3 | 337.2/105.2 | 70 | 31/55 | 13.86 | 1 | 法莫替丁famotidine | 338.2/189.3 | 338.2/259 | 60 | 27/17 | 2.8 | 20 | 洛貝林lobeline | 338.2/96 | 338.2/216.3 | 60 | 30/40 | 18.8 | 20 | 罌粟堿papaverine | 340.1/202.2 | 340.1/202.2 | 60 | 37/41 | 5.86 | 1 | 右丙氧芬dextropropoxyphene | 340.2/266.2 | 340.2/324.3 | 60 | 12/35 | 20.18 | 10 | 去氯羥嗪decloxizine | 341.2/167.3 |
| 60 | 24 | 10.36 | 20 | α-羥基咪達(dá)唑侖α-hydroxymidazolam | 342.0/324.2 | 342.0/203 | 70 | 29/30 | 2.43 | 10 | 舒必利sulpiride | 342.1/112.2 | 342.1/214.2 | 60 | 35/46 | 5.3 | 20 | 目標(biāo)物名稱 | 母離子/子離子對(m/z) | DP | CE(1/2) | Rt | LOD | 中文名 英文名 | 1 | 2 | (V) | (eV) | (min) | (ng/mL) | 乙??纱?/span>acetylcodeine | 342.2/225.2 | 342.2/165.3 | 85 | 35/61 | 8.04 | 1 | 三唑侖triazolam | 343.2/308.2 | 343.2/315.2 | 80 | 36/35 | 2.71 | 1 | 貝凡洛爾bevantolol | 346.3/165.3 | 346.3/150.1 | 80 | 29/45 | 11.35 | 20 | 硝苯地平nifedipine | 347.3/315.2 | 347.3/271.4 | 60 | 12/16 | 2.34 | 20 | 毒死蜱chlorpyrifos | 350.0/198.0 | 350.0/322.0 | 70 | 26/17 | 5.6 | 20 | 美洛昔康meloxicam | 352.1/115.1 | 352.1/141.2 | 80 | 25/29 | 1.38 | 20 | 他扎羅汀tazarotene | 352.2/324.2 | 352.2/294.3 | 80 | 35/54 | 6.34 | 20 | 蘿巴新raubasine | 353.2/144.1 | 353.2/210.2 | 70 | 37/29 | 11.4 | 10 | 羅通定rotundine | 356.2/192.3 | 356.2/165.3 | 60 | 36/34 | 10.74 | 20 | 吲哚美辛indomethacin | 358.2/139.3 | 358.2/174.2 | 70 | 26/18 | 3.25 | 20 | 阿曲庫銨atracurium | 358.4/206 | 358.4/151.2 | 85 | 27/41 | 9.65 | 20 | α-羥基三唑侖 α-hydroxytriazolam | 359.2/331.2 | 359.2/176.1 | 80 | 38/37 | 2.01 | 1 | 尼群地平nitrendipine | 361.3/315.1 | 361.3/329.2 | 80 | 13/20 | 2.9 | 20 | 伏殺磷phosaline | 370.1/184.1 | 370.1/324.1 | 70 | 20/18 | 4.49 | 1 | 海洛因heroin | 370.2/268.2 | 370.2/165 | 90 | 38/60 | 7.62 | 1 | 曲唑酮trazodone | 372.2/176.2 | 372.2/148.3 | 60 | 34/50 | 8.25 | 1 | 羥嗪hydroxyzine | 375.2/201.1 |
| 60 | 26 | 13.48 | 20 | 氟哌啶醇haloperidol | 376.2/165.4 | 376.2/358.2 | 60 | 33/28 | 15.24 | 1 | 氨溴索ambroxol | 379.1/264.1 | 379.1/116.2 | 80 | 22/24 | 6.36 | 20 | 賽利洛爾celiprolol | 380.3/251.2 | 380.3/307.2 | 80 | 31/25 | 6.33 | 20 | 甲磺隆metsulfuron-methyl | 382.1/167.6 | 382.1/350.1 | 80 | 19/16 | 1.66 | 20 | 哌唑嗪prazosin | 384.2/247.2 | 384.2/138.2 | 60 | 39/43 | 9.18 | 20 | 喹硫平quetiapine | 384.4/253.1 | 384.4/221 | 54 | 35/53 | 9.22 | 20 | 乙硫磷ethion | 385.1/199.0 | 385.1/143.0 | 60 | 13/33 | 5.81 | 20 | 丁螺環(huán)酮buspirone | 386.5/121.9 | 386.5/222.2 | 100 | 42/39 | 9.55 | 20 | 舒芬太尼sufentanil | 387.1/238.1 | 387.1/355.3 | 50 | 27/26 | 18.22 | 20 | 氟西泮flurazepam | 388.2/315.2 | 388.2/288.1 | 65 | 32/33 | 10.13 | 10 | 尼索地平nisoldipine | 389.1/344.2 | 389.1/357.1 | 60 | 16/14 | 14.38 | 20 | 佐匹克隆zopiclone | 389/245.1 | 389/345.1 | 80 | 30/25 | 4.3 | 20 | 地塞米松dexamethasone | 393.3/355.2 | 393.3/237.1 | 51 | 17/25 | 18.1 | 20 | 苯磺隆tribenuron-methyl | 396/155.1 | 396/181.0 | 70 | 24/33 | 2.82 | 20 | 福爾可定pholcodine | 399.1/114.2 | 399.1/381.1 | 80 | 47/33 | 17.94 | 20 | 羥基喹硫平hydroxyquetiapine | 400.2/269.1 | 400.2/295.2 | 80 | 34/36 | 5.11 | 10 | 奮乃靜perphenazine | 404.2/171.3 | 404.2/143.2 | 60 | 33/39 | 16.15 | 20 | 洛伐他汀lovastatin | 405.4/285.1 | 405.4/43.2 | 70 | 15/21 | 3.32 | 20 | 三氟拉嗪trifluoperazine | 408.4/195.3 | 408.4/133.3 | 40 | 19/29 | 6.61 | 1 | 氨氯地平amlodipine | 409.2/238.2 | 409.2/294.2 | 60 | 26/32 | 7.67 | 20 | 目標(biāo)物名稱 | 母離子/子離子對(m/z) | DP | CE(1/2) | Rt | LOD | 中文名 英文名 | 1 | 2 | (V) | (eV) | (min) | (ng/mL) | 芐嘧磺隆bensulfuron methyl | 411.1/149.1 | 411.1/182.2 | 80 | 27/23 | 2.29 | 20 | 利培酮risperidone | 411.2/191.4 |
| 80 | 43 | 10.11 | 10 | 齊拉西酮ziprasidone | 413.1/194.2 | 413.1/177.2 | 80 | 39/39 | 8.06 | 20 | 那可丁norcotine | 414.2/220.3 | 414.2/353.2 | 60 | 32/33 | 6.04 | 1 | 去甲丁丙諾啡norbuprenorphine | 414.2/83.1 | 414.2/101.1 | 80 | 64/52 | 7.72 | 20 | 哌氟酰胺flecanide | 415.1/398.1 | 415.1/301.2 | 70 | 25/33 | 3.96 | 10 | 尼莫地平nimodipine | 419/343.1 | 419/359.1 | 60 | 13/22 | 3.06 | 20 | 多潘立酮domperidone | 426.4/175.1 | 426.4/147.2 | 100 | 39/58 | 6.08 | 20 | 羥基利培酮hydroxyrisperidone | 427.2/207.2 | 427.2/110.2 | 70 | 40/58 | 7.65 | 20 | 去氫阿立哌唑dehydroaripiprazole | 446.1/285.2 | 446.1/98.1 | 80 | 33/58 | 10 | 20 | 阿立哌唑aripiprazole | 448.0/285.2 | 448.0/98.1 | 80 | 38/54 | 13.01 | 20 | 地芬諾酯diphenoxylate | 453.3/425.1 | 453.3/187.4 | 80 | 20/30 | 31.85 | 20 | 西沙比利cisapride | 466.2/184.2 | 466.2/234.1 | 75 | 38/30 | 10.54 | 10 | 丁丙諾啡buprenorphine | 468.1/396 | 468.1/187.2 | 110 | 52/57 | 13.49 | 20 | 西地那非sildenafil | 475.0/58.1 | 475.0/100.1 | 80 | 50/60 | 5.43 | 10 | 尼卡地平nicardipine | 480.1/315 | 480.1/166.3 | 60 | 31/30 | 13.8 | 20 | 格列本脲glibenclamide | 496.3/371 | 496.3/451.3 | 70 | 19/23 | 2.62 | 20 | 烏頭堿aconitine | 646.4/586.1 | 646.4/526.2 | 80 | 46/51 | 15.9 | 20 | 甲氨基阿維菌素emamectin | 886.6/158.2 | 886.6/302.2 | 80 | 51/42 | 20.69 | 20 | 阿維菌素avermectin | 890.7/305.3 | 890.7/567.5 | 80 | 38/20 | 3.9 | 20 | 雙苯戊二氨酯 SKF525A (內(nèi)標(biāo)) | 354.3/209.3 | 354.3/167.3 | 80 | 25/37 | 28.24 |
| 地西泮-d5(內(nèi)標(biāo)) | 290.2/198.2 | 290.2/159.2 | 60 | 45/36 | 2.77 |
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