我們都知道，分析化學(xué)按分析任務(wù)可分為：定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析；按照分析對(duì)象分類(lèi)，可分為：無(wú)機(jī)分析和有機(jī)分析；按照分析原理分類(lèi)，可分為：化學(xué)分析和儀器分析；按照試樣用量分類(lèi)，可分為：常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。

在化學(xué)分析和儀器分析中都有哪些特定的分析方法呢？分析儀器對(duì)于常量分析、微量分析、痕量分析有哪些特定的要求呢？本帖都有提及。說(shuō)起來(lái)，常量分析、微量分析是大家經(jīng)常會(huì)遇到的，小編就不在贅述，針對(duì)痕量分析，本帖重點(diǎn)整理了其對(duì)于容器材料、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等的不同需求，以及不同分析儀器用于痕量分析的優(yōu)缺點(diǎn)。

在樣品用量上有何不同？

測(cè)定組分的含量也有不同

痕量分析中采用微量分析技術(shù)的優(yōu)點(diǎn):

提高靈敏度；節(jié)省樣品、減少高純?cè)噭┯昧浚还?jié)約時(shí)間；減少試驗(yàn)廢物。

痕量分析中的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度

1.檢出限

在痕量分析中，常出現(xiàn)這種情況

檢出限與測(cè)定限：測(cè)定限--- 定量分析范疇，以空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍相對(duì)應(yīng)的濃度值作為分析方法的測(cè)定限；

檢出限--- 定性分析范疇，在數(shù)值上總是低于測(cè)定限。

2. 精密度

精密度定義：表示多次測(cè)量某一量時(shí)的測(cè)定值的離散程度，用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示SR ，作為衡量重復(fù)性的指標(biāo)。

精密度與測(cè)量濃度的關(guān)系：組分濃度接近測(cè)量方法的低限時(shí)，測(cè)量值的精密度相當(dāng)差；隨著測(cè)量信號(hào)的增大，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差急劇降低，并保持不變；當(dāng)測(cè)量值繼續(xù)增大， SR 又重新增大。

痕量分析中改善精密度的途徑

降低空白值；

實(shí)驗(yàn)表明，空白值越大或不恒定，所得結(jié)果精密度就越差；

增加測(cè)量次數(shù)；

測(cè)量條件最優(yōu)化的選擇；

正確選擇分析方法。

3. 準(zhǔn)確度

關(guān)于痕量分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途

選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的注意事項(xiàng)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度水平的選擇

用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評(píng)價(jià)分析方法，應(yīng)選擇濃度水平接近方法定量上限與下限的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作控制樣品時(shí)，應(yīng)選擇與被測(cè)樣品濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

取樣量的考慮

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保證書(shū)規(guī)定了最小取樣量，當(dāng)取樣量小于此量。證書(shū)保證值無(wú)效；取樣量等于或大于此量時(shí)，證書(shū)值有效。

影響痕量分析的元素之一：分析空白

分析化學(xué)的空白一般包括試樣的玷污、損失和儀器的檢出能力。對(duì)于痕量分析來(lái)講，對(duì)空白的大小和波動(dòng)起主要作用的是試樣的玷污。

痕量分析的玷污

痕量分析中對(duì)容器和材料的特殊要求

化學(xué)穩(wěn)定性要好；純度要高；熱穩(wěn)定性要好。

材料的性能

用于痕量分析的材料，重要性按照以下次序遞減：聚四氟乙烯>聚丙烯>聚乙烯>石英>鉑>硬質(zhì)玻璃。

容器表面的吸附損失：減少金屬離子吸附損失的方法

痕量分析制樣的注意事項(xiàng)

痕量分析常用分析方法

無(wú)機(jī)痕量分析中常用的分析法

1. 原子吸收法

2. 原子發(fā)射光譜分析法

3. 無(wú)機(jī)質(zhì)譜

元素檢測(cè)的覆蓋面廣，除了H、He、Ne、Ar外，幾乎所有元素都能檢測(cè)，檢出限低，大多數(shù)元素的檢出限達(dá)pg/g級(jí)，多元素同時(shí)測(cè)定，精密度與ICP-AES相當(dāng)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1~0.5%，其線(xiàn)性動(dòng)態(tài)范圍寬，達(dá)8個(gè)數(shù)量級(jí)應(yīng)用。

4. X射線(xiàn)熒光光譜分析法

重要痕量元素分析方法功能比較

分析化學(xué)的發(fā)展趨勢(shì)

小結(jié)

對(duì)于痕量分析，國(guó)內(nèi)外很多資料顯示的是關(guān)于對(duì)器皿材料以及清洗方法的報(bào)道，比如，儲(chǔ)存痕量元素樣品的各種塑料容器的比較與清洗；有關(guān)高純?cè)噭┲苽浜蛢?chǔ)存；對(duì)來(lái)源不同的器皿按照使用要求，進(jìn)行合理的清洗程序。。。所以，可以得出結(jié)論，用于痕量分析的器皿材料以及清洗也是應(yīng)該引起大家重視的一點(diǎn)。

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