第11講　物質(zhì)的分離與提純

[復(fù)習(xí)目標(biāo)]　1.掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法。2.能綜合運(yùn)用物質(zhì)的不同性質(zhì)對(duì)常見的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純。

考點(diǎn)一　物質(zhì)分離、提純的常用物理方法及裝置

(一)物質(zhì)分離與提純的區(qū)別

(二)辨認(rèn)下列五個(gè)裝置的作用及使用注意事項(xiàng)

1．固液分離

(1)圖1為過濾裝置，適用于不溶性固體與液體的分離。操作注意：一貼、二低、三靠。

(2)圖2為蒸發(fā)裝置，溶解度隨溫度變化不大的易溶性固體溶質(zhì)，采用蒸發(fā)結(jié)晶；溶解度受溫度變化較大的易溶性固體溶質(zhì)，采用蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶的方法。

注意：在蒸發(fā)結(jié)晶操作中：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺；②當(dāng)有大量晶體析出時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。

2．液液分離

(1)圖3為分液裝置，分離兩種互不相溶且易分層的液體。

注意：下層液體從下口放出，上層液體由上口倒出。

(2)圖4為蒸餾裝置，分離沸點(diǎn)相差較大且互溶的液體混合物。

注意：①溫度計(jì)的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處；②蒸餾燒瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向?yàn)橄驴谶M(jìn)，上口出。

3．固固分離

圖5為升華裝置，適應(yīng)于某種組分易升華的混合物的分離。

1．過濾時(shí)，為加快過濾速度，應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌漏斗中的液體(　　)

2．根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離(　　)

3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(　　)

4．在蒸餾過程中，若發(fā)現(xiàn)忘加沸石，應(yīng)停止加熱立即補(bǔ)加(　　)

5．利用加熱的方法分離NH₄Cl和I₂的固體混合物(　　)

6．制取無水乙醇可向乙醇中加入CaO之后過濾(　　)

答案　1.×　2.×　3.×　4.×　5.×　6.×

1．利用物質(zhì)的溶解度對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分離、提純

圖甲、圖乙所示為一些物質(zhì)的溶解度隨溫度變化的曲線。

(1) A點(diǎn)KNO₃溶液是__________(填“飽和溶液”或“不飽和溶液”)。

(2)將B點(diǎn)KNO₃溶液變成飽和溶液的方法有__________________________________

________________________________________________________________________。

(3)常溫下，由NaCl稀溶液獲取NaCl固體的方法是__________。

(4)常溫下由KNO₃稀溶液獲取KNO₃固體的方法是____________________。

(5) NaCl固體中含少量KNO₃，提純NaCl固體的方式是_______________________。

(6) KNO₃固體中含少量NaCl，提純KNO₃固體的方式是_______________________。

(7)圖乙所示為Na₂SO₃的溶解度隨溫度的變化曲線。常溫下由Na₂SO₃稀溶液獲取Na₂SO₃固體的方法是什么？_______________________________________________________。

答案　(1)飽和溶液

(2)降溫、加入KNO₃固體、加熱蒸發(fā)再冷卻至原來的溫度

(3)蒸發(fā)結(jié)晶

(4)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾

(5)將固體混合物加入熱水，攪拌、趁熱過濾(或?qū)⒐腆w加水溶解，將溶液蒸發(fā)至有大量固體析出，停止加熱，趁熱過濾)

(6)將固體加水溶解，將溶液蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻后有固體析出，過濾

(7)加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34 ℃條件下趁熱過濾

2．物質(zhì)分離操作注意事項(xiàng)

(1) 從MgSO₄溶液中得到MgSO₄固體的實(shí)驗(yàn)操作包括__________、冷卻結(jié)晶、_________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是______(填序號(hào))。

①引流　②攪拌加速溶解?、蹟嚢枋谷芤菏軣峋鶆颍乐贡┓?/p>

(2)過濾后，若濾液渾濁，需___________________________________________________。

渾濁的原因可能是__________________。

(3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時(shí)即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O]。溶液不能蒸干的原因是__________________。

(4)分液時(shí)，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是__________________________。

答案　(1)蒸發(fā)濃縮　過濾?、佗?/p>

(2)更換濾紙，重新過濾　濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣

(3)防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶性雜質(zhì)析出

(4)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對(duì)齊)

考點(diǎn)二　物質(zhì)分離、提純的化學(xué)方法

1．除雜“四原則”

(1)不增，不得引入新雜質(zhì)。

(2)不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)。

(3)易分，應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離。

(4)易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。

2．除雜操作“四注意”

(1)除雜試劑要過量。

(2)過量試劑需除去。

(3)選擇的途徑要最佳。

(4)除去多種雜質(zhì)時(shí)要考慮加入試劑的先后順序。

3．物質(zhì)分離提純常用的化學(xué)方法

4.物質(zhì)分離提純常用化學(xué)方法應(yīng)用舉例

1．CO₂中的HCl可通過飽和Na₂CO₃溶液除去(　　)

2．分離Fe₂O₃、Al₂O₃的操作依次為溶解、過濾、灼燒(　　)

3．蒸餾、過濾、分液、洗氣四種分離物質(zhì)的方法，均不可能發(fā)生化學(xué)變化(　　)

4．向MgCl₂溶液中加入CaCO₃粉末，充分?jǐn)嚢韬筮^濾可除去雜質(zhì)FeCl₃(　　)

5．將Cl₂和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl₂(　　)

6．除去NaCl溶液中少量的Na₂S，可加入AgCl后再過濾(　　)

答案　1.×　2.×　3.×　4.×　5.×　6.√

一、常見物質(zhì)分離操作方法、裝置的選擇

1．常見氣體除雜裝置的選擇

除去氣體中的雜質(zhì)通常有如下3套裝置，請(qǐng)選擇合適的裝置序號(hào)填入下列空格中。

注：括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)氣體

(1)CO₂(HCl)：A。

(2)CO₂(CO)：C。

(3)CO(CO₂)：A或B。

2．常見固體混合物除雜

請(qǐng)按要求填寫合適的除雜方法或化學(xué)方程式(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))

(1)NaCl(I₂)：加熱使I₂升華。

(2)Fe₂O₃(Al₂O₃)：加過量NaOH溶液，過濾、洗滌，離子方程式：Al₂O₃＋2OH^－===2AlO＋H₂O。

(3)CuO(C)：在空氣中灼燒，化學(xué)方程式：C＋O₂CO₂。

(4)鎂粉(鋁粉)：加過量NaOH溶液，過濾、洗滌，化學(xué)方程式：2Al＋2NaOH＋2H₂O===2NaAlO₂＋3H₂↑。

二、沉淀分離操作的規(guī)范解答

3．在測(cè)定Na₂SO₄和NaCl的混合物中Na₂SO₄的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，可以在混合物中加入過量BaCl₂溶液，沉淀SO，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSO₄的質(zhì)量，試問：

(1)怎樣判斷SO是否沉淀完全？

答案　向上層清液中再加入BaCl₂溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明SO未沉淀完全，反之則沉淀完全。

(2)過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)?

答案　洗去可溶性雜質(zhì)(Na^＋、Cl^－)等。

(3)沉淀的洗滌方法？

答案　沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水至浸沒沉淀，待蒸餾水自然流下后，重復(fù)2～3次。

(4)怎樣判斷沉淀是否洗凈？

答案　取少許最后一次洗滌液于試管中，滴加稀HNO₃酸化的AgNO₃溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。

4．利用工業(yè)FeCl₃制取純凈的草酸鐵晶體[Fe₂(C₂O₄)₃·5H₂O]的實(shí)驗(yàn)流程如圖所示。

所得Fe₂(C₂O₄)₃·5H₂O需用冰水洗滌，其目的是_______________________________

________________________________________________________________________。

答案　除去雜質(zhì)，減少草酸鐵晶體的溶解損耗

5．草酸鐵鉀{K_x[Fe(C₂O₄)_y]·3H₂O(Fe為＋3價(jià))}為亮綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇。110 ℃失去結(jié)晶水，230℃或見光易分解，是一種軍用光敏材料。實(shí)驗(yàn)室制備草酸鐵鉀的流程如下：

(1)結(jié)晶時(shí)將飽和溶液用冰水浴冷卻的目的是________________________，避光晾干的目的是________________________。

(2)用乙醇洗滌而未用水洗滌的目的是________________________________________

________________________________________________________________________。

答案　(1)有利于析出更多的晶體　防止晶體見光分解

(2)減少洗滌過程中的溶解損耗

答題模板　(1)用特定洗滌液洗滌的目的

(2)洗滌操作

沿玻璃棒向過濾器(漏斗)中注入適量蒸餾水(或其他洗滌液)至恰好浸沒沉淀，待其自然流盡后，重復(fù)操作2～3次。

(3)檢驗(yàn)沉淀是否洗凈

取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加入××試劑(必要時(shí)加熱，如檢驗(yàn)NH )，不產(chǎn)生××沉淀(或溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)，說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈。

三、離子交換法在物質(zhì)分離提純中的應(yīng)用

6．強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂的交換原理為：2R—SO₃H＋Ca^2＋===(R—SO₃)₂Ca＋2H^＋， “離子交換法”凈化水的過程如圖所示，回答下列問題。

(1)經(jīng)過陽離子交換樹脂后，水中陽離子的總數(shù)________(填“變多”“變少”或“不變”)。

(2)通過陰離子樹脂后，在圖中框內(nèi)畫出相應(yīng)微粒模型。

(3)通過凈化處理后的水的導(dǎo)電性________(填“降低”“升高”或“不變”)。

(4)陰離子交換樹脂中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______________________________

________________________________________________________________________。

答案　(1)變多　(2)　(3)降低

(4)H^＋＋OH^－===H₂O

7．由于鋯鉿(Hf)礦石共生，制取的鋯中常含有少量的鉿，進(jìn)一步分離提純鋯的步驟如下：

第一步：溶解分離

將樣品溶于氫氟酸后再加入一定量KOH溶液，鋯和鉿均以[MF₆]^2－存在。

(1)已知在水中K₂HfF₆比K₂ZrF₆的溶解度大，且K₂ZrF₆的溶解度隨溫度的升高而增大，可以利用________方法進(jìn)行分離。

(2)離子交換法：利用強(qiáng)堿型酚醛樹脂R-N(CH₃)Cl^－陰離子交換劑進(jìn)行交換分離，原理是：2RN(CH₃)₃Cl＋K₂ZrF₆=== [RN(CH₃)₃]₂ZrF₆＋2KCl；2RN(CH₃)₃Cl＋K₂HfF₆===[RN(CH₃)₃]₂HfF₆＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液為淋洗劑，先后將這兩種陰離子淋洗下來，達(dá)到分離的目的。這種方法能夠?qū)啞x分離的原因是___________________________________。

(3)將所得溶液與有機(jī)相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振蕩，可以達(dá)到Zr與Hf分離。這種分離方法是________。

第二步：高溫還原

(4)在高溫條件下，加入鋁將制得的K₂ZrF₆還原可得鋯，反應(yīng)的化學(xué)方程式是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

答案　(1)重結(jié)晶　(2)鋯、鉿配離子[MF₆]^2－與陰離子交換樹脂的結(jié)合能力不同　(3)萃取

(4)3K₂ZrF₆＋4Al6KF＋4AlF₃＋3Zr

1．(2022·海南，2)《醫(yī)學(xué)入門》中記載我國(guó)傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法：“水洗凈，細(xì)研水飛，去石澄清，慢火熬干?！逼渲形瓷婕暗牟僮魇?span style="font-family:"Times New Roman","serif"">(　　)

A．洗滌                                             B．粉碎

C．萃取                                             D．蒸發(fā)

答案　C

解析　“水洗凈”是指洗去固體表面的可溶性污漬、泥沙等，涉及到洗滌的操作；“細(xì)研水飛”是指將固體研成粉末后加水溶解，涉及到粉碎溶解的操作；“去石澄清”是指傾倒出澄清液，去除未溶解的固體，涉及到傾倒的操作；“慢火熬干”是指用小火將溶液蒸發(fā)至有少量水剩余，涉及到蒸發(fā)的操作；因此未涉及到的操作是萃取。

2．(2021·湖北，7)某興趣小組為制備1-氯-2-甲基丙烷(沸點(diǎn)69 ℃)，將2-甲基-1-丙醇和POCl₃溶于CH₂Cl₂中，加熱回流(伴有HCl氣體產(chǎn)生)。反應(yīng)完全后倒入冰水中分解殘余的POCl₃，分液收集CH₂Cl₂層，無水MgSO₄干燥、過濾、蒸餾后得到目標(biāo)產(chǎn)物。上述過程中涉及的裝置或操作錯(cuò)誤的是(夾持及加熱裝置略)(　　)

答案　B

解析　依題意，制備產(chǎn)品需要“攪拌、加熱回流”，A 項(xiàng)正確；副產(chǎn)物氯化氫極易溶于氫氧化鈉溶液，不能直接將尾氣通入氫氧化鈉溶液中，這樣易發(fā)生倒吸現(xiàn)象，B項(xiàng)錯(cuò)誤；分液收集二氯甲烷層需用到分液漏斗，振蕩時(shí)需將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來放氣，避免分液漏斗內(nèi)氣壓過大，發(fā)生危險(xiǎn)，C項(xiàng)正確；蒸餾時(shí)需要用溫度計(jì)指示溫度，冷凝水從下口進(jìn)、上口出，提高冷凝效率，D項(xiàng)正確。

3．(2020·全國(guó)卷Ⅰ，9)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是(　　)

答案　A

解析　酸性高錳酸鉀溶液不僅能與H₂S反應(yīng)，而且也能與SO₂反應(yīng)，A項(xiàng)不能實(shí)現(xiàn)目的。

4．[2022·湖南，15(3)(4)(5)]某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl₂·2H₂O，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中BaCl₂·2H₂O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：

可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H₂SO₄、稀H₂SO₄、CuSO₄溶液、蒸餾水

步驟1.BaCl₂·2H₂O的制備

按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCl₂溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl₂·2H₂O產(chǎn)品。

步驟2.產(chǎn)品中BaCl₂·2H₂O的含量測(cè)定

①稱取產(chǎn)品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加熱至近沸；

②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100 mol·L^－1 H₂SO₄溶液；

③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.466 0 g。

回答下列問題：

(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H₂SO₄溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_____________________________________________________________。

(4)沉淀過程中需加入過量的H₂SO₄溶液，原因是______________________________。

(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是__________(填名稱)。

答案　(3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加熱的硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全　(4)使鋇離子沉淀完全　(5)錐形瓶

解析　(3)硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加熱的H₂SO₄溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全。(4)為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。(5)過濾用到的儀器有鐵架臺(tái)、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。

課時(shí)精練

1．下列物質(zhì)分離(括號(hào)內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì))的方法錯(cuò)誤的是(　　)

A．硝基苯(苯)——蒸餾

B．乙烯(SO₂)——氫氧化鈉溶液

C．己烷(己烯)——溴水，分液

D．乙酸乙酯(乙醇)——碳酸鈉溶液，分液

答案　C

解析　硝基苯和苯是沸點(diǎn)不同的互溶液體，可以用蒸餾法分離，A正確；乙烯不與氫氧化鈉溶液反應(yīng)且不溶于水，二氧化硫是酸性氧化物，可以被氫氧化鈉溶液吸收，可以實(shí)現(xiàn)兩種氣體分離，B正確；己烷和己烯為互溶液體，己烷不與溴水反應(yīng)，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以與溴水發(fā)生加成反應(yīng)生成二溴代物，屬于有機(jī)物，仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分離，C錯(cuò)誤；乙酸乙酯難溶于碳酸鈉溶液，乙醇易溶于水，液體分層，通過分液進(jìn)行分離，D正確。

2．下列實(shí)驗(yàn)操作不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?span style="font-family:"Times New Roman","serif"">(　　)

A．用加熱的方法除去碳酸鈉固體中的碳酸氫鈉

B．加熱蒸干溶液，可以得到CuCl₂晶體

C．放在流動(dòng)的蒸餾水中可除去半透膜中蛋白質(zhì)溶液里混有的(NH₄)₂SO₄

D．鑒別NaBr和KI溶液，可分別加新制氯水后，用CCl₄萃取

答案　B

3．下列各物質(zhì)含少量雜質(zhì)，除去這些雜質(zhì)應(yīng)選用的試劑或操作方法正確的是(　　)

A．①②③④                                      B．①③④

C．②③④                                         D．①②③

答案　C

解析　①加入氯化鐵，生成KCl，引入新雜質(zhì)，應(yīng)加入硝酸鐵除雜，錯(cuò)誤；②鐵可置換出銅，可除去雜質(zhì)，正確；③二氧化碳與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，可除去雜質(zhì)，干燥后得到純凈的氫氣，正確；④碳酸鈣不溶于水，可用過濾的方法除去，正確。

4．下列除去雜質(zhì)的方法中，正確的是(　　)

答案　C

解析　向苯(苯酚)中加入濃溴水，苯酚與濃溴水反應(yīng)生成三溴苯酚，但三溴苯酚能溶于苯，所以不能通過過濾除去，故A錯(cuò)誤；二者均與NaOH溶液反應(yīng)，不能除雜，應(yīng)用飽和碳酸鈉溶液，分液除雜，故B錯(cuò)誤；二氧化硫與碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳，則可用飽和NaHCO₃溶液洗氣除雜，故C正確；硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀和鹽酸，生成的鹽酸為新雜質(zhì)，故D錯(cuò)誤。

5．下列敘述正確的是(　　)

A．用裝置Ⅰ分離乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液

B．用裝置Ⅱ蒸干硫酸亞鐵溶液制備FeSO₄·7H₂O

C．用裝置Ⅲ將硫酸銅溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，得到膽礬晶體

D．用裝置Ⅳ分離Cl₂與KI溶液反應(yīng)生成的碘

答案　A

解析　乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液分層，可以采用分液法進(jìn)行分離，A項(xiàng)正確；FeSO₄·7H₂O易被氧化，且蒸干易分解，應(yīng)該采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法來分離，B項(xiàng)錯(cuò)誤；硫酸銅溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶可得到CuSO₄·5H₂O，但儀器應(yīng)選蒸發(fā)皿，C項(xiàng)錯(cuò)誤；生成的I₂也能溶于水，不會(huì)分層，應(yīng)采用萃取、分液、蒸餾的方法得到I₂，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

6．下列實(shí)驗(yàn)中，所選裝置或?qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì)合理的是(　　)

A．用圖①所示裝置可以除去Na₂CO₃溶液中的CaCO₃雜質(zhì)

B．用乙醇提取溴水中的溴選擇圖②所示裝置

C．用圖③所示裝置可以分離乙醇水溶液

D．用圖④所示裝置將SnCl₂溶液蒸干制備SnCl₂晶體

答案　A

解析　碳酸鈉能溶于水而碳酸鈣難溶，故可用過濾的方法除去Na₂CO₃溶液中的CaCO₃雜質(zhì)，A正確；乙醇與溴水互溶，無法進(jìn)行萃取分液，B錯(cuò)誤；用蒸餾的方法分離乙醇和水需要用蒸餾燒瓶，且要在裝置中加裝溫度計(jì)，并使溫度計(jì)的水銀球在蒸餾燒瓶支管口處，C錯(cuò)誤；加熱促進(jìn)水解，且生成的HCl易揮發(fā)，應(yīng)在HCl氣流中蒸發(fā)制備SnCl₂晶體，儀器要用蒸發(fā)皿，D錯(cuò)誤。

7．某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質(zhì)，現(xiàn)設(shè)計(jì)一實(shí)驗(yàn)方案，既除去雜質(zhì)，又配成硝酸鈉溶液。實(shí)驗(yàn)方案：先將固體溶于蒸餾水配成溶液，選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實(shí)驗(yàn)。

下列試劑或操作不合理的是(　　)

A．試劑①為Ba(OH)₂溶液

B．操作②為結(jié)晶

C．操作③為過濾

D．試劑④為稀HNO₃

答案　B

解析　根據(jù)題意，選擇Ba(OH)₂溶液除去SO、NH和HCO，NH₃·H₂O通過加熱除去，操作②為加熱。過量的Ba^2＋用Na₂CO₃溶液除去，過量的OH^－和CO用硝酸除去，則操作③為過濾，試劑④為稀HNO₃。

8．下列除雜試劑選用正確且除雜過程不涉及氧化還原反應(yīng)的是(　　)

答案　C

解析　NO₂與水反應(yīng)生成硝酸和NO，反應(yīng)過程中氮元素化合價(jià)發(fā)生變化，涉及氧化還原反應(yīng)，故A不符合題意；部分氯氣與H₂O發(fā)生反應(yīng)生成氯化氫和次氯酸，反應(yīng)過程中氯元素化合價(jià)變化，涉及氧化還原反應(yīng)，且除雜試劑選用不正確，故B不符合題意；MgCl₂與NaOH溶液發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)：MgCl₂＋2NaOH===Mg(OH)₂↓＋2NaCl，過量的NaOH溶液可用稀鹽酸除去：HCl＋NaOH===NaCl＋H₂O，此過程中沒有元素化合價(jià)發(fā)生變化，未涉及氧化還原反應(yīng)，故C符合題意；FeCl₃與Fe反應(yīng)生成FeCl₂：2FeCl₃＋Fe===3FeCl₂，此過程中Fe的化合價(jià)發(fā)生變化，涉及氧化還原反應(yīng)，故D不符合題意。

9．(2022·濟(jì)南模擬)某同學(xué)進(jìn)行海帶提碘實(shí)驗(yàn)，部分實(shí)驗(yàn)操作如下：將灼燒后的海帶灰放入燒杯中，加入蒸餾水充分浸泡后放置在泥三角上，煮沸2～3分鐘，冷卻后過濾。將適量稀硫酸與雙氧水滴入濾液中，充分反應(yīng)后轉(zhuǎn)移至分液漏斗，打開盛有CCl₄的試劑瓶，將橡膠塞倒放，取少量加入分液漏斗中，塞緊瓶塞，將分液漏斗多次振蕩放氣后靜置分液，CCl₄層從上口倒出。實(shí)驗(yàn)中存在錯(cuò)誤的有幾處(　　)

A．1  B．2  C．3  D．4

答案　C

解析　燒杯要放置在鐵三腳或鐵圈上的陶土網(wǎng)上才能加熱，而不是泥三角上，因?yàn)?/span>CCl₄會(huì)腐蝕橡膠，故裝CCl₄溶液的試劑瓶不能用橡膠塞，CCl₄的密度比水的大，故CCl₄層應(yīng)該從下口放出，共有這3處錯(cuò)誤。

10．(2022·上海浦東模擬)青蒿素是無色針狀晶體，易溶于有機(jī)溶劑，幾乎不溶于水，熔點(diǎn)為156～157 ℃，熱穩(wěn)定性差；乙醚的沸點(diǎn)為34.5℃。屠呦呦提取青蒿素的流程可簡(jiǎn)化如下：

下列說法錯(cuò)誤的是(　　)

A．破碎的目的是增大青蒿與乙醚的接觸面積，提高青蒿素浸取率

B．操作Ⅰ需要用到的玻璃儀器有漏斗、玻璃棒、燒杯

C．操作Ⅱ利用了乙醚與青蒿素的沸點(diǎn)相差較大

D．操作Ⅲ的主要過程是加水溶解、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾

答案　D

解析　將固液分離的操作Ⅰ是過濾，故B正確；操作Ⅱ是蒸餾，利用了乙醚與青蒿素的沸點(diǎn)相差較大，故C正確；青蒿素易溶于有機(jī)溶劑，幾乎不溶于水，故D錯(cuò)誤。

11．(2022·山東省普通高中名校高三大聯(lián)考)綠原酸具有抗病毒、降血壓、延緩衰老等保健作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干葉，得到提取液，進(jìn)一步提取綠原酸的流程如圖，下列說法不正確的是(　　)

A．從“提取液”獲取“有機(jī)層”的操作為分液

B．綠原酸溶解度隨溫度升高而減小

C．減壓蒸餾的目的是防止溫度過高綠原酸變質(zhì)

D．綠原酸粗產(chǎn)品可通過重結(jié)晶的方法提純

答案　B

解析　用溫水溶解浸膏，冷卻結(jié)晶、過濾，得到綠原酸粗產(chǎn)品，綠原酸溶解度隨溫度升高而增大，故B錯(cuò)誤；綠原酸具有延緩衰老、抗氧化等保健作用，減壓蒸餾的目的是防止溫度過高綠原酸變質(zhì)，故C正確；根據(jù)流程圖，用溫水溶解浸膏，冷卻結(jié)晶、過濾，得到綠原酸粗產(chǎn)品，綠原酸粗產(chǎn)品可通過重結(jié)晶的方法提純，故D正確。

12．(2020·山東，8)實(shí)驗(yàn)室分離Fe^3＋和Al^3＋的流程如下：

已知Fe^3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl₄]^－，該配離子在乙醚(Et₂O，沸點(diǎn)34.5 ℃)中生成締合物Et₂O·H^＋·[FeCl₄]^－。下列說法錯(cuò)誤的是(　　)

A．萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下

B．分液時(shí)，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出

C．分液后水相為無色，說明已達(dá)到分離目的

D．蒸餾時(shí)選用直形冷凝管

答案　A

解析　萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上，A項(xiàng)錯(cuò)誤；水相為無色說明黃色配離子基本被萃取出來，C項(xiàng)正確；直形冷凝管有利于液體流出，D項(xiàng)正確。

13．某溶液中含有硫酸鎂和硫酸鈉兩種溶質(zhì)，選擇合適的試劑將溶液中的鎂離子轉(zhuǎn)化為沉淀分離出來，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程如下：

(1)欲證明濾液中存在SO、CO，選用的方案是先取少量的濾液，向其中滴加過量的________，發(fā)現(xiàn)有氣泡生成，再向其中加入________溶液，出現(xiàn)白色沉淀，則可證明SO、CO均存在。

(2)洗滌碳酸鎂沉淀的方法是________________________________________________。

(3)如何檢驗(yàn)碳酸鎂沉淀是否洗滌干凈？______________________________________

________________________________________________________________________。

答案　(1)稀鹽酸　氯化鋇　(2)沿玻璃棒向過濾器中加入蒸餾水，使蒸餾水剛好浸沒沉淀，讓蒸餾水自然流下，重復(fù)上述操作2～3次　(3)取少量最后一次洗滌液，滴加稀鹽酸和氯化鋇溶液，若有沉淀生成則說明沒有洗凈，反之，已洗滌干凈

解析　(1)常用酸來檢驗(yàn)CO，常用可溶性鋇鹽檢驗(yàn)SO。因?yàn)?/span>CO可與Ba^2＋生成碳酸鋇沉淀，干擾SO的檢驗(yàn)，故在檢驗(yàn)SO之前應(yīng)先檢驗(yàn)CO，并將其除去。可以先加入過量稀鹽酸，H^＋與CO反應(yīng)生成CO₂，檢驗(yàn)了CO的同時(shí)，也排除了CO對(duì)SO檢驗(yàn)的干擾，再滴入BaCl₂溶液，生成白色沉淀，說明有SO。

14．某興趣小組用鉻鐵礦(FeCr₂O₄，含Al、Si氧化物等雜質(zhì))為主要原料制備K₂Cr₂O₇晶體，流程如下：

(1)焙燒的目的是將FeCr₂O₄轉(zhuǎn)化為Na₂CrO₄，并將Al、Si氧化物轉(zhuǎn)化為可溶性鈉鹽。焙燒時(shí)氣體與礦料逆流而行，目的是________________________________。該步驟不能使用陶瓷容器，原因是________________________________。

(2)濾渣2的主要成分是Al(OH)₃和________________________________。

(3)流程中調(diào)溶液的pH使之變________(填“大”或“小”)，原因是________________

__________________________________________________________(用離子方程式表示)。

(4)蒸發(fā)結(jié)晶所產(chǎn)生的副產(chǎn)品是________。

(5)為結(jié)晶得到雜質(zhì)較少的K₂Cr₂O₇粗產(chǎn)品，請(qǐng)結(jié)合下圖從下列選項(xiàng)中選出合理的操作并排序________。

a．50 ℃蒸發(fā)溶劑

b．100 ℃蒸發(fā)溶劑

c．抽濾

d．冷卻至室溫

e．蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱

f．蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)大量晶體，停止加熱

答案　(1)使礦料與氧氣充分接觸，提高焙燒效率　陶瓷在高溫下會(huì)與Na₂CO₃反應(yīng)

(2)H₂SiO₃　(3)小　2CrO＋2H^＋Cr₂O＋H₂O　(4)Na₂SO₄　(5)aedc

解析　將鉻鐵礦(FeCr₂O₄，含Al、Si氧化物等雜質(zhì))焙燒，FeCr₂O₄轉(zhuǎn)化為Na₂CrO₄和FeCO₃，將Al、Si氧化物轉(zhuǎn)化為NaAlO₂、Na₂SiO₃；加入水浸取，FeCO₃不溶于水，濾渣1為FeCO₃；加入硫酸中和，NaAlO₂和硫酸反應(yīng)生成Al(OH)₃，Na₂SiO₃和硫酸反應(yīng)生成H₂SiO₃，Al(OH)₃和H₂SiO₃均不溶于水，故濾渣2為Al(OH)₃和H₂SiO₃；調(diào)節(jié)溶液pH，使CrO轉(zhuǎn)化為Cr₂O，根據(jù)2CrO＋2H^＋Cr₂O＋H₂O可知，應(yīng)將溶液pH調(diào)小，使平衡正向移動(dòng)；蒸發(fā)結(jié)晶，由于加入硫酸中和時(shí)生成了Na₂SO₄，故蒸發(fā)結(jié)晶所產(chǎn)生的副產(chǎn)品是Na₂SO₄；結(jié)晶時(shí)，加入KCl，K₂Cr₂O₇的溶解度較小而析出。(5)由圖可知，在50℃時(shí)，K₂Cr₂O₇的溶解度較低，且K₂Cr₂O₇的溶解度低于KCl，故為結(jié)晶得到雜質(zhì)較少的K₂Cr₂O₇粗產(chǎn)品，需要先在50 ℃蒸發(fā)溶劑，蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱，待冷卻至室溫后抽濾，合理的操作順序?yàn)?/span>aedc。