掃描電鏡主要應(yīng)用于對(duì)樣品微區(qū)形貌，結(jié)構(gòu)與組成進(jìn)行觀察與分析。 它以分辨率高，景深好和操作簡(jiǎn)單而被廣泛應(yīng)用于材料學(xué)，物理學(xué)，化學(xué)，生物學(xué)，考古學(xué)，地礦學(xué)和微電子工業(yè)。

文章根據(jù)多年掃描電鏡測(cè)試工作經(jīng)驗(yàn)，對(duì)掃描電鏡基本原理，結(jié)構(gòu)，優(yōu)點(diǎn)及其實(shí)際應(yīng)用等方面進(jìn)行闡述，以期對(duì)掃描電鏡初學(xué)者和從業(yè)者充分理解與運(yùn)用掃描電鏡有所幫助。

伴隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，一大批科研工作者把研究方向聚焦于探索微觀世界。 但是，單憑人眼分辨率（約為0.2mm）是達(dá)不到要求的。 各種帶放大功能的顯微鏡被提出來(lái)，以觀測(cè)更加微觀的世界和分析更加細(xì)微的細(xì)節(jié)。首先出現(xiàn)的是光學(xué)顯微鏡 。光學(xué)顯微鏡的分辨率用瑞利公式表示如下：

式中 ，λ為波長(zhǎng) ，n為折射率 ，α為孔徑角。在上述公式中，入射波長(zhǎng)λ是影響光學(xué)顯微鏡分辨率的主要因素。然而，受可見(jiàn)光波長(zhǎng)范圍（400～760nm）的限制，光學(xué)顯微鏡的極限分辨率約為200nm。為了突破光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)的極限， 科學(xué)家利用波粒二象性原理（即電子在加速電壓下運(yùn)動(dòng)，其波長(zhǎng)可達(dá)可見(jiàn)光波長(zhǎng)的十萬(wàn)分之一），以加速電子充當(dāng)新光源制備了高分辨率的掃描電子顯微鏡 ，以下簡(jiǎn)稱(chēng)掃描電鏡。

1. 掃描電鏡的基本原理

掃描電鏡（SEM）是用電子槍射出電子束聚焦后在樣品表面上做光柵狀掃描的一種方法，它通過(guò)探測(cè)電子作用于樣品所產(chǎn)生的信號(hào)來(lái)觀察并分析樣品表面的組成，形態(tài)和結(jié)構(gòu)。 入射電子作用于樣品會(huì)激發(fā)多種信息，如二次電子，背散射電子，吸收電子，俄歇電子，陰極熒光，特征X射線（見(jiàn)圖1）等等。 掃描電鏡（SEM）主要是通過(guò)二次電子，背散射電子和特征X射線（XRD）信號(hào)來(lái)分析試樣表面特性。

圖1. 電子與試樣相互作用產(chǎn)生的各種信號(hào)

1.1二次電子

二次電子為入射電子所激發(fā)的樣品原子外層電子。 二次電子能量較低，僅在樣品表面附近幾個(gè)納米深度以?xún)?nèi)才有電子從表面逃逸。 所以，它對(duì)試樣表面的狀態(tài)非常敏感，主要用于掃描電鏡下試樣表面形貌的觀察。 入射電子在樣品中存在淚滴狀彌散范圍，而在樣品表層還沒(méi)有明顯彌散，使得二次電子像具有較高空間分辨率。

1.2 背散射電子

背散射電子就是入射電子被樣品中的電子散射，然后射出樣品的上部。 可以利用背散射電子對(duì)樣品表面形貌進(jìn)行分析。 同時(shí)，背散射電子產(chǎn)額隨樣品原子序數(shù)增加而提高，可以表明原子序數(shù)襯度高，可用來(lái)定性分析樣品組成。

1.3 特征X射線

特征X射線是指入射電子將試樣原子內(nèi)層電子激發(fā)后，外層電子向內(nèi)層電子躍遷時(shí)產(chǎn)生的具有特殊能量的電磁輻射。特征X射線的能量為原子兩殼層的能量差（△E = E K - E L） ，由于元素原子的各個(gè)電子能級(jí)能量為確實(shí)值，因此，特征X射線能分析試樣的組成成分?，F(xiàn)將各種電子信號(hào)的用途、分析深度以及探測(cè)限總結(jié)如表1所示。

表1 各種電子信號(hào)的用途、分析深度及探測(cè)限

2. 掃描電鏡的構(gòu)造

掃描電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng) ，信號(hào)收集及處理系統(tǒng)，信號(hào)顯示及記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)，計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)等幾部分組成。

2.1 電子光學(xué)系統(tǒng)

電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和試樣室。 從電子槍中射出的高能電子束經(jīng)過(guò)兩級(jí)電磁透鏡的聚焦會(huì)聚形成幾納米大的束斑，電子束被掃描線圈偏轉(zhuǎn)，對(duì)樣品表面及屏幕進(jìn)行同步掃描以激發(fā)樣品表面各種信號(hào)。

2.2 信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)

電子束在試樣室內(nèi)作用于試樣表面所激發(fā)出的二次電子、背散射電子先擊中二次電子探測(cè)器及背散射電子探測(cè)器內(nèi)閃爍體而發(fā)光，然后通過(guò)光電倍增管把光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，再通過(guò)前置放大器進(jìn)一步變成功率充足的輸出信號(hào)，最后在陰極射線管上形成放大像（CRT）。 所生成的X射線信號(hào)是通過(guò)斜插人樣品室的能譜儀（或波譜儀）采集到的，通過(guò)鋰漂移硅探測(cè)器（Si（Li）、前置放大器、主放大器和脈沖處理器將X射線能譜圖顯示在顯示器上（或波譜圖）進(jìn)行元素定性定量分析。

2.3 真空系統(tǒng)掃描電鏡

需要高的真空度。高真空度能減少電子的能量損失，減少電子光路的污染并提高燈絲的壽命。根據(jù)掃描電鏡類(lèi)型（鎢燈絲，六硼化鑭，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡）的不同 ，其所需的真空度不同，一般在10-3~10-8Pa。

2.4 計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)

掃描電鏡有一套完整的計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng) ，方便測(cè)試人員對(duì)電鏡進(jìn)行控制和操作 。

3. 掃描電鏡樣品測(cè)試的優(yōu)點(diǎn)

掃描電鏡對(duì)樣品微區(qū)結(jié)構(gòu)的觀察和分析具有簡(jiǎn)單、易行等特點(diǎn) ，是目前應(yīng)用得最為廣泛的一種試樣表征方式，它相比于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡有其特有的優(yōu)勢(shì)。

3.1 景深長(zhǎng)，視野大

掃描電鏡物鏡使用小孔視角和長(zhǎng)焦距因而景深較大。 相同放大倍數(shù)時(shí)掃描電鏡景深比透射電鏡大且比光學(xué)顯微鏡大很多。 掃描電鏡中二次電子的產(chǎn)生量和電于束入射角度在試樣表面上的漲落有一定關(guān)系，因此，掃描電鏡成像立體感較強(qiáng)，可以用來(lái)觀察試樣三維立體結(jié)構(gòu)。

3.2 樣品制備

簡(jiǎn)單掃描電鏡的樣品室較大，可觀察大到200毫米，高為幾十毫米的樣品。掃描電鏡的樣品制備相比透射電鏡而言要簡(jiǎn)單得多 ，樣品可以是斷口，塊體，粉體等。對(duì)于導(dǎo)電的樣品只要大小合適即可直接觀察，對(duì)于不導(dǎo)電的樣品需在樣品表面噴鍍一層導(dǎo)電膜（ 通常為金、鉑或碳）后進(jìn)行觀察?，F(xiàn)代發(fā)展起來(lái)的低壓掃描電鏡和環(huán)境掃描電鏡可以對(duì)不導(dǎo)電樣品，生物樣品等進(jìn)行直接觀察，極大地?cái)U(kuò)展了掃描電鏡的應(yīng)用范圍。

3.3 分辨本領(lǐng)高，倍率連續(xù)可調(diào)

掃描電鏡具有很高的分辨率 ，普通掃描電鏡的分辨率為幾納米，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的分辨率可達(dá)1nm ，已十分接近透射電鏡的水平。光學(xué)顯微鏡只能在低倍率下使用，而透射電鏡只能在高倍率下使用，掃描電鏡可以在幾倍到幾十萬(wàn)倍的范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，彌補(bǔ)了從光學(xué)顯微鏡到透射電鏡觀察的一個(gè)很大的跨度，實(shí)現(xiàn)了對(duì)樣品從宏觀到微觀的觀察和分析。

3.4 綜合分析能力強(qiáng)

掃描電鏡可以對(duì)樣品進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，傾斜等操作，能對(duì)樣品的各個(gè)部位進(jìn)行觀察 。此外，掃描電鏡可以安裝不同的檢測(cè)器（如能譜儀（EDS），波譜儀（WDS）以及電子背散射衍射（EBSD）等）來(lái)接收不同的信號(hào)，以便對(duì)樣品微區(qū)的成分和晶體取向等特性進(jìn)行表征。此外，還能在掃描電鏡中配置相應(yīng)附件，對(duì)樣品進(jìn)行加熱，冷卻，拉伸等操作并對(duì)該動(dòng)態(tài)過(guò)程中發(fā)生的變化進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察。

4. 掃描電鏡的應(yīng)用

掃描電鏡以其高的分辨率，良好的景深及簡(jiǎn)易的操作等優(yōu)勢(shì)在材料學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、考古學(xué)、地礦學(xué)、食品科學(xué)、微電子工業(yè)以及刑事偵查等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。它可以對(duì)組織進(jìn)行形貌分析，斷口分析，元素定性和定量分析以及晶體結(jié)構(gòu)分 析，現(xiàn)將掃描電鏡在各領(lǐng)域的具體應(yīng)用總結(jié)如下。

4.1 材料學(xué)

4.1.1 納米材料

掃描電鏡可直接觀察納米材料的結(jié)構(gòu)，顆粒尺寸 、分布 、均勻度及團(tuán)聚情況 ，結(jié)合能譜還能對(duì)納米材料的微區(qū)成分進(jìn)行分析，確定納米材料的組成。如圖2（a）所示，為利用掃描電鏡觀察到的金納米棒；圖2（b）為 MnO2納米線；圖2（c）為 TiO2納 米管；圖2（d）為 SiO2納米球（分別由四川大學(xué)生材中心李蕓餛 ，材料學(xué)院史麗紅及梁霄提供）。

圖2. 納米材料掃描電鏡圖

納米材料的性質(zhì)與其組成和表面形貌有很大的關(guān)系，利用掃描電鏡分析納米材料，可建立起納米材料種類(lèi)、微觀形貌與宏觀性質(zhì)之間的聯(lián)系，對(duì)于改進(jìn)合成條件，制備出具有優(yōu)異性能的納米 材料有很重要的指導(dǎo)意義。

4.1.2 高分子材料

岣掃描電鏡能直接觀察高分子材料如均聚物，共聚物和共混物的顆粒，塊體，纖維，膜片和其產(chǎn)品的微觀形貌以及增強(qiáng)材料如粉體顆粒和纖維在母體內(nèi)的分散狀態(tài)。

圖3（a）、圖3（b）是用掃描電鏡（四川大學(xué)高分子學(xué)院吳桐教授提供）觀測(cè)的高分子濾膜上晶片結(jié)構(gòu)與孔洞分布。

掃描電鏡（SEM）也可以觀察到高分子材料老化，疲勞，拉伸以及扭轉(zhuǎn)過(guò)程中斷口斷裂與擴(kuò)散過(guò)程，從而有助于對(duì)其斷裂原因，模式與機(jī)制進(jìn)行分析。

圖3. 高分子濾膜表面掃描電鏡圖

4.1.3 金屬材料

1）掃描電鏡可對(duì)金屬材料的微觀組織（如馬氏體，奧氏體，珠光體，鐵素體等）進(jìn)行顯微結(jié)構(gòu)及立體形態(tài)的分析。如圖 4（a）所示，為利用掃描電鏡觀察金屬陶瓷表面的星環(huán)結(jié)構(gòu)。

圖4. 金屬材料掃描電鏡圖

2）掃描電鏡可以分析金屬材料表面磨損，腐蝕和形變（例如多晶位錯(cuò)與滑移）情況； 觀察金屬材料的斷口形貌，揭示其斷裂機(jī)理（解理斷裂，準(zhǔn)解理斷裂，韌窩斷裂，沿晶斷裂，疲勞斷裂）； 鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量與缺陷分析（例如氣泡、顯微裂紋、顯微縮孔等）。 圖4（b）是用掃描電鏡觀察不銹鋼斷口韌窩結(jié)構(gòu)（由四川大學(xué)制造學(xué)院唐俊提供）。 李文臣等用掃描電鏡分析了三種WC晶粒度硬質(zhì)合金表層和無(wú)梯度合金芯部的微觀形貌、硬質(zhì)合金非梯度合金芯部和硬質(zhì)合金梯度表層斷口形貌，將XRD與硬度計(jì)相結(jié)合，研究WC粒度變化對(duì)梯度硬質(zhì)合金組織與性能的影響，并探討不同WC粒度下梯度硬質(zhì)合金斷裂模式。

3）掃描電鏡與能譜相結(jié)合可確定金屬與合金各元素偏析情況，觀察金屬間化合物相，碳化物相，氮化物相和鈮化物相，并進(jìn)行成分識(shí)別；鋼鐵組織晶界上夾雜物或者第二相的觀察與成分識(shí)別；零部件失效分析（例如畸變失效、斷裂失效、磨損失效與腐蝕失效），并可識(shí)別失效零件表面析出物與腐蝕產(chǎn)物。 另外，針對(duì)拋光金屬樣品采用掃描電鏡（SEM）和EBSD相結(jié)合的方法可以進(jìn)一步分析其晶體結(jié)構(gòu)。

4.1.4 陶瓷材料

掃描電鏡可對(duì)陶瓷材料的原料，成品的顯微結(jié)構(gòu)及缺陷等進(jìn)行分析，觀察陶瓷材料中的晶相，晶體大小，雜質(zhì)，氣孔及孔隙分布情況，晶粒的取向以及晶粒的均勻度等情況。如圖5（a）和圖5（b）所示，分別為燒結(jié)后的YAG 陶瓷和生物陶瓷的掃描電鏡圖。利用該圖可對(duì)陶瓷表面的晶粒尺度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，觀察晶粒均勻程度以及氣孔分布情況。

圖5. 陶器材料掃描電鏡圖

4.1.5 生物材料

掃描電鏡可用于觀察生物活性鈦材料和生物陶瓷材料以及這些材料經(jīng)過(guò)特殊處理后的表面形貌以及羥基磷灰石或細(xì)胞在這些材料表面的生長(zhǎng)情況。

此外，掃描電鏡還能用于觀察水凝膠的孔洞結(jié)構(gòu)，膠原的纖維結(jié)構(gòu)，人工骨的孔分布情況以及磁性生物顯影材料的尺度及包覆情況等，為改善合成工藝，制備性能優(yōu)異的生物材料提供了依據(jù)。如圖6所示，顯示的是鈦片經(jīng)不同方法處理后在表面生長(zhǎng)羥基磷灰石的情況。

圖6. 起基磷灰石掃描 電鏡圖

4.2 物理學(xué)

通過(guò)表面處理（例如沉積出不同組成，形態(tài)及厚度的膜層以及光刻蝕表面等等）可以有效地提高材料硬度和光學(xué)物理性能。通過(guò)掃描電鏡可以對(duì)鍍膜表面形貌，斷口膜層形貌進(jìn)行觀察，并對(duì)膜厚進(jìn)行測(cè)量；可以觀察到光刻蝕之后試樣表面形貌變化情況等等。

見(jiàn)圖7，分別顯示在硅表面成長(zhǎng)TiN薄膜斷面、光刻膠表面聚苯乙烯微球、硅基底表面光納米陣列結(jié)構(gòu)掃描電鏡圖。

圖7. 不同材料掃描電鏡圖

4.3 生物學(xué)

掃描電鏡可用于觀察生物的精細(xì)結(jié)構(gòu)及復(fù)雜的立體表面形態(tài)。它可對(duì)藻類(lèi)、花粉表面溝紋的精細(xì)結(jié)構(gòu)，癌細(xì)胞的表面變化，細(xì)胞、細(xì)菌在生命周期中的表面變化進(jìn)行觀察。此外，掃描電鏡與現(xiàn)代冷凍技術(shù)的結(jié)合（通過(guò)樣品冷凍斷裂暴露不同層面，如膜之間，細(xì)胞之間和細(xì)胞器之間的結(jié)構(gòu)）可以獲得生物樣品完整的剖面，對(duì)研究一些生物樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)提供了支持 。

如圖8所示，分別是利用掃描電鏡觀察河床上的藻類(lèi)，鼠的紅細(xì)胞以及在膠原表面上生長(zhǎng)的細(xì)胞的形貌圖。

圖8. 不同生物樣品掃描電鏡圖

4.4 考古學(xué)

掃描電鏡結(jié)合能譜可以對(duì)出土的文物進(jìn)行無(wú)損的顯微結(jié)構(gòu)分析和化學(xué)成分鑒定。它可對(duì)金幣、銀幣和銅幣表面進(jìn)行分析，確定其金、銀和銅純度及含量，為分析當(dāng)時(shí)的鑄造工藝提供證據(jù)；可分析古字畫(huà)、窯胎釉所用顏料的種類(lèi)和配比。為進(jìn)一步判斷其來(lái)源和破解制備工藝提供參考；可分析織物，判定織物材質(zhì)，織法工藝，為織物的保護(hù)和修復(fù)提供有力幫助。

4.5 地礦學(xué)

1）掃描電鏡能分析礦物表面形貌，組織和組成。通過(guò)掃描電鏡（SEM）觀測(cè)礦物微區(qū)變化能為礦物成巖環(huán)境與歷史演化分析提供證據(jù)；能觀測(cè)粘士礦物形態(tài)，分布，性質(zhì)與共生組合等特征，為粘土礦物成因與地球化學(xué)背景分析奠定基礎(chǔ)；能分析儲(chǔ)集巖礦物組成，結(jié)構(gòu)構(gòu)造，孔隙類(lèi)型與成因等特征，并為儲(chǔ)層優(yōu)劣評(píng)價(jià)提供參考。

2）掃描電鏡可以研究巖土組成，構(gòu)造和堅(jiān)固性?？捎脕?lái)觀測(cè)宇宙塵，隕石及月巖等的形態(tài)特征，構(gòu)造，以便對(duì)推斷其成因和認(rèn)識(shí)寧宙提供了有效資料；可以對(duì)古微生物化石形態(tài)，排列方式進(jìn)行研究，對(duì)測(cè)定地質(zhì)年代及地層形成古地理環(huán)境等提供數(shù)據(jù)。

圖9. 不同巖土掃描電鏡圖

圖9顯示混凝土及砂巖掃描電鏡圖、砂巖能譜圖（插入）。從圖中9（a）中可以看出混凝土中各組分均勻混合。由圖9（b）可見(jiàn)砂巖具有典型片層構(gòu)造，并結(jié)合能譜對(duì)砂巖成分進(jìn)行識(shí)別，這為判斷未知巖石類(lèi)型提供一種手段。

4.6 微電子工業(yè)

半導(dǎo)體器件性能與穩(wěn)定性與器件表面微觀狀態(tài)有關(guān)。掃描電鏡可用于半導(dǎo)體二極管、三級(jí)管、集成電路或者液晶顯示器的失效分析、微觀形貌的觀察以及失效點(diǎn)和缺陷點(diǎn)的查找與觀測(cè)，準(zhǔn)確測(cè)量器件微觀幾何尺度及表面點(diǎn)位分布情況等，并與能譜相結(jié)合也可以分析污染物中各要素。有利于失效原因的分析、制備工藝的完善和有效措施預(yù)防事故。

圖10. 光柵的掃描電鏡圖

如圖10所示，是利用掃描電鏡觀察到的光柵的周期性結(jié)構(gòu)。利用掃描電鏡圖可對(duì)光柵的周期性距進(jìn)行測(cè)量，觀察光柵上是否有缺陷位點(diǎn)。

4.7 刑事偵查

掃描電鏡應(yīng)用于刑事偵查，其特點(diǎn)是用量少、對(duì)檢材無(wú)損害，可用來(lái)檢驗(yàn)射擊殘留物、爆炸殘留物、油漆、涂料、文書(shū)、金屬附著物、刮擦／撬壓痕跡、毒物、生物類(lèi)物證（土壤、植物組織、纖維、骨、組織和毛）。通過(guò)觀察、比對(duì)這批物證微觀形貌，并結(jié)合能譜進(jìn)行成分分析，可為調(diào)查提供線索或證實(shí)作案提供科學(xué)依據(jù)。