 ）1038計(jì)算，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含膽紅素（C33H36N4O6）不得少于90.0%。
〔用途〕人工牛黃的原料。
〔貯藏〕密閉，防潮，避光。
2.豬去氧膽酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
豬去氧膽酸
本品由豬膽汁經(jīng)提取、加工制成。
本品為3α，6α-二經(jīng)基-5β-膽垸酸。
〔性狀〕本品為白色或類白色的粉末。氣微，味微苦。
本品在乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在乙酸乙酯、三氯甲烷或乙醚中極微溶解，在水中幾乎不溶。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)不得低于170℃（通則 0612），熔融時(shí)同時(shí)分解。
〔鑒別〕取本品約5mg，加60%冰醋酸溶液2ml溶解，加新制的1%糠醛溶液2ml，混勻，將此溶液分成2份，分別置甲、乙兩管中，甲管中加硫酸溶液（7→10）10ml，乙管中加硫酸溶液（4→10）10ml，將甲、乙兩管置70℃水浴中保溫?cái)?shù)分鐘，甲管應(yīng)顯紅色漸變紫紅色，乙管應(yīng)不顯色。
〔檢查〕醇溶度 取本品0.5g，加乙醇50ml，置60℃水浴上溫?zé)崾谷芙?，?0～25℃靜置1小時(shí)，溶液應(yīng)澄清并不得有明顯沉淀。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。
熾灼殘?jiān)?不得過0.2%（通則0841）。
〔用途〕人工牛黃的原料。
〔貯藏〕密閉保存。
3.牛膽粉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
牛膽粉
本品由牛膽汁加工制成。
〔性狀〕本品為黃棕色至黃褐色的粉末。味苦，有吸濕性。
〔鑒別〕取本品50mg，加甲醇10ml，超聲處理使充分溶解，靜置使澄清，取上清液作為供試品溶液。另取牛膽粉對(duì)照藥材50mg，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5：10：0.3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱約5分鐘。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
〔檢查〕水分 不得過5.0%（通則0832第二法）。
豬膽粉 取本品0.1g，加甲醇10ml，超聲處理使溶解，濾過，濾液置水浴上蒸至近干，用2.5mol/L氫氧化鈉溶液5ml分次溶解，并轉(zhuǎn)入具塞試管中，置水浴上水解5小時(shí)后，取出，放冷，滴加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，用乙酸乙酯提取3次，每次10ml合并乙酸乙酯液濃縮至干，殘?jiān)?a href='https://db./yd2015/../res/search.php?k=甲醇'>甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取豬去氧膽酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以異辛烷-正丁醚-冰醋酸（8：5：5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點(diǎn).
〔含量測(cè)定〕對(duì)照品溶液的制備 取膽酸對(duì)照品12.5mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含膽酸0.5mg）。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml，分別置具塞試管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml，再分別加新制的糠醛溶液（1→100）1.0ml，搖勻，在冰浴中放置5分鐘，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml與水65ml混合）13ml，混勻，在70℃水浴中加熱10分鐘，迅速移至冰浴中，放置2分鐘，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在605nm波長處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測(cè)定法 取本品約60mg，精密稱定，加60%冰醋酸溶液適量，充分研磨，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用60%冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液各1ml分別置甲、乙兩個(gè)具塞試管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“在冰浴中放置5分鐘”起，依法測(cè)定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量，計(jì)算，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含膽酸（C24H40O5）不得少于42.0%。
〔用途〕人工牛黃的原料。
〔貯藏〕置陰涼干燥處，避光，密封保存，防潮。
4.膽酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
膽酸
本品由牛、羊膽汁或膽膏經(jīng)提取、加工制成。
〔性狀〕本品為白色或類白色的粉末。氣微，味苦。
〔鑒別〕取本品0.1mg，加60%冰醋酸溶液2ml，超聲處理10分鐘使溶解，濾過，取濾液1ml，置試管中，加新制的糠醛溶液（1→100）1ml與硫酸溶液（取硫酸50ml與水65ml混合）13ml，在70℃水浴中加熱，溶液應(yīng)呈藍(lán)紫色。
〔檢查〕醇溶度 取本品0.5g，加乙醇50ml，于60℃加熱并超聲處理使充分溶解，于20～25℃靜置1小時(shí)，溶液應(yīng)澄清并不得有明顯沉淀。
干燥失重 取本品，在105℃干燥2小時(shí)，減失重量不得過1.0%（通則0831）。
熾灼殘?jiān)?不得過0.3%（通則0841）。
〔含量測(cè)定〕對(duì)照品溶液的制備 取膽酸對(duì)照品12.5mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含膽酸0.5mg）。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml，分別置具塞試管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml，再分別加入新制的糠醛溶液（1→100）1.0ml，搖勻，在冰浴中放置5分鐘，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml與水65ml混合）13ml，混勻，在70℃水浴中加熱10分鐘，迅速移至冰浴中，放置2分鐘，以相應(yīng)的試劑為空白。照紫外-可見分光光度法（通則0401），在605nm的波長處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測(cè)定法 取本品約0.15g，精密稱定，置50ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液適量，超聲處理使溶解，取出，放冷，加60%冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，并用60%冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取各1ml，分別置甲、乙兩個(gè)試管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“在冰浴中放置5分鐘”起，依法測(cè)定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量，計(jì)算，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含膽酸（C24H40O5）不得少于80.0%。
〔用途〕人工牛黃的原料。
〔貯藏〕密閉保存。
5.膽固醇質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
膽固醇
本品由牛、羊、豬腦經(jīng)提取、加工制成。
〔性狀〕本品為白色、類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。氣微。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)不得低于140℃（通則0612）。
〔鑒別〕（1）取本品10mg，加三氯甲烷1ml使溶解，加硫酸1ml，三氯甲烷層顯血紅色，硫酸層顯綠色熒光。
（2）取本品約5mg，加三氯甲烷2ml使溶解，加醋酐1ml與硫酸1滴，即顯粉紅色，立即成紅色后變藍(lán)色直至亮綠色。
〔檢查〕醇溶度 取本品0.4g，加乙醇50ml，溫?zé)崾钩浞秩芙?，靜置2小時(shí)，溶液應(yīng)澄清并不得有沉淀產(chǎn)生。
酸度 取本品約1g，精密稱定，置錐形瓶中，加乙醚10ml使溶解，精密加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml，振搖1分鐘，緩緩加熱，將乙醚除去，煮沸5分鐘，放冷，加水10ml與酚酞指示液2滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至終點(diǎn)，并進(jìn)行空白試驗(yàn)校正。供試品消耗量與空白試驗(yàn)消耗量之差不得過0.5ml。
干燥失重 取本品，在105℃干燥3小時(shí)，減失重量不得過1.0%（通則0831）。
熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），殘?jiān)坏眠^0.2%。
〔用途〕人工牛黃的原料。
〔貯藏〕密閉，避光。校對(duì)：Medicine 審核：lizhan
以上內(nèi)容雖經(jīng)過人工校稿，但不保證100%正確，如有出入請(qǐng)以紙質(zhì)版為準(zhǔn)。 >>我要糾錯(cuò)<< |
|
|
