SiC粉體是用于SiC單晶生長的上游原料，其純度高低將會直接影響到SiC 單晶雜質(zhì)含量，進(jìn)而影響SiC單晶的電學(xué)性質(zhì)。因此，高純度SiC粉體的合成是制備高性能SiC襯底的關(guān)鍵。高純度SiC粉體的雜質(zhì)含量應(yīng)至少低于 0.001%，合成方法主要包括氣相法、液相法和固相法，其中：

（1）氣相法制備高純SiC粉體

CVD 法是通過氣體的高溫反應(yīng)得到超細(xì)、高純的 SiC 粉體，其中 Si 源一般選擇 SiH4 和 SiCl4 等，C 源則一般選擇 CH4、C2H2 和 CCl4 等，而(CH3)2SiCl2、Si(CH3)4 等氣體可以同時提供 Si 源和 C 源，這些氣體的純度均在 99.9999%以上。CVD法的主要特點(diǎn)是對有機(jī)氣源和內(nèi)部石墨件的純度要求非常高，會增加生產(chǎn)成本，另合成的SiC粉體為納米級的超細(xì)粉體，收集較為困難，同時合成速率較低，目前無法用于大批量生產(chǎn)高純 SiC 粉體。

等離子體法是將反應(yīng)氣體通入由射頻電源激發(fā)的等離子體容器中，氣體在高速電子的碰撞下相互反應(yīng)，最后得到高純的 SiC 粉體。等離子體法使用的氣源與 CVD 法相同，純度也在 99.9999%以上。等離子體法的優(yōu)點(diǎn)在于通過高能電子碰撞得到高純 SiC 粉體，有效降低了 SiC 粉體的合成溫度，同時通過增加氣體流量以及等離子腔的尺寸可以提高 SiC 粉體的產(chǎn)率。但是合成的粉體粒徑太小，需要進(jìn)一步處理才能用于晶體生長。

（2）液相法制備高純SiC粉體

目前液相法中只有溶膠-凝膠法可以合成高純的 SiC 粉體，其制備過程是將無機(jī)鹽或醇鹽溶于溶劑（水或醇）中形成均勻溶液，得到均勻的溶膠，經(jīng)過干燥或脫水轉(zhuǎn)化成凝膠，再經(jīng)過熱處理得到所需要的超細(xì)粉體。溶膠-凝膠法最初用于碳化硅陶瓷燒結(jié)，但隨著工藝的改進(jìn)，合成粉體的純度不斷提升，可以制備出高純度，超細(xì) SiC 粉體，但是制備成本較高，合成過程復(fù)雜，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

（3）固相法制備高純SiC粉體

固相法是目前工業(yè)制備SiC粉體最常用的方法，相較氣相法、液相法優(yōu)勢突出。自蔓延高溫合成法屬于固相法，是在外加熱源的條件下，通過添加活化劑使反應(yīng)物的化學(xué)反應(yīng)自發(fā)持續(xù)的進(jìn)行，但活化劑的添加勢必會引入其他雜質(zhì)，為了保證生成物的純度，可以選擇提高反應(yīng)溫度以及持續(xù)加熱的方式來維持反應(yīng)的進(jìn)行，這種方法被稱為改進(jìn)的自蔓延高溫合成法。改進(jìn)的自蔓延高溫合成法制備過程簡單，合成效率高，原料便宜，在工業(yè)上被廣泛用于生產(chǎn)高純 SiC 粉體，該方法將固態(tài)的 Si 源和 C 源作為原料，使其在1400~2000 ℃的高溫下持續(xù)反應(yīng)，最后得到高純 SiC 粉體。

在改進(jìn)的自蔓延高溫合成法中，通過控制 Si 源和 C 源中雜質(zhì)含量以及對合成的 SiC 粉體進(jìn)行提純處理，可以將大部分雜質(zhì)如 B，F(xiàn)e，Al，Cu，P 等控制在 1×10-6以下。但如果為了制備半絕緣型SiC襯底，SiC 粉體中 N 元素的含量也必須盡可能降低，而 Si 粉和 C 粉都極易吸附空氣中大量的 N 元素，導(dǎo)致合成的 SiC 粉體中 N 元素含量較高，無法滿足半絕緣單晶襯底的使用要求。因此目前改進(jìn)的自蔓延合成法制備 SiC粉體的研究重點(diǎn)在于如何降低 SiC 粉體中 N 元素的含量。

β-SiC 的反應(yīng)示意圖

來源：CNKI

三種 SiC 粉體制備方法的優(yōu)劣點(diǎn)

來源：CNKI