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關(guān)于氨基油的合成(2)間硝基苯磺酸

 朱工原創(chuàng) 2021-07-13

       間-β-羥乙基砜苯胺,英文名稱為2-[(3-Aminophenyl) Sulfonyl)Ethanol,中文別名為氨基油。

    檢查磺化反應(yīng)釜內(nèi)是否干燥,管道閥門是否正常,檢查完畢后,將 2560kg的氯磺酸泵入磺化反應(yīng)釜,加入助劑 2kg 開啟夾套通蒸汽升溫到 40℃,啟動(dòng)攪拌繼續(xù)升溫 50℃加入 886kg 硝基苯,然后繼續(xù)攪拌升溫到 80℃,使其自然升溫100℃~105℃,保溫反應(yīng) 3h,開啟循環(huán)冷卻水系統(tǒng)降溫到 40℃以下緩慢滴加氯化亞砜 1260kg,0.5h 滴加結(jié)束后,開夾套通蒸汽升溫到 70℃,保溫反應(yīng) 1.5h,用氮?dú)夤呐?1h,經(jīng)中控檢測至終點(diǎn)。反應(yīng)過程氣化的硝基苯經(jīng)冷卻循環(huán)回收到反應(yīng)釜繼續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)過程中生成的氣體(氯化氫和 SO2)進(jìn)入尾氣吸收系統(tǒng),尾氣吸收系統(tǒng)包括兩級降膜水吸收塔+兩級堿噴淋塔,降膜吸收塔用水吸收氯化氫氣體制成 31%工業(yè)鹽酸外售。堿噴淋塔前塔所用堿液為后塔的吸收液,制成40%的硫酸氫鈉溶液供還原工序使用,后塔用 30%左右的碳酸氫鈉溶液吸收。反應(yīng)方程式如下:

    第二步、稀釋工序

    將稀釋釜內(nèi)加入定量冰水,然后將磺化釜內(nèi)物料緩慢加入稀釋釜,稀釋過程采用循環(huán)冷凍鹽水系統(tǒng),將物料冷卻到 20℃以下,將稀釋好的物料放出送至壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾,壓濾水洗濾餅送至下一工序(稀釋水洗用水量 4000kg),產(chǎn)生的稀酸廢水部分回用,其余送至稀酸處理系統(tǒng)處理。反應(yīng)方程式如下:

                   HS03Cl+H2O=HCl+H2SO4

                   SO3Cl+H2O=HCl+SO

【生產(chǎn)技術(shù)    第三步     亞還原】

   亞還原工序還原釜中加底水 2000kg,開攪拌加入 40%亞硫酸氫鈉 1346kg,焦亞硫酸鈉200kg,碳酸鈉 112kg(目的是去除亞硫酸氫鈉中的 SO2)用 30%氫氧化鈉 2900kg調(diào)節(jié)至 pH=7.5。開啟夾套通蒸汽控制溫度 3540℃進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間約 1h,然后加入 NaCl 進(jìn)行鹽析,攪拌保溫 1h,中控檢測至終點(diǎn),將反應(yīng)好的物料送入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾,出料得硝基亞苯磺酸鈉粗品。將粗品投入精制釜中,并加入定量的活性炭,開啟夾套通蒸汽升溫到 60℃保溫 0.5h 后過濾,濾液送至結(jié)晶釜采用循環(huán)冷凍鹽水冷卻結(jié)晶后得硝基亞苯磺酸鈉精品。反應(yīng)方程式如下:

     第四步 縮合工序

     將 1488kg 硝基亞苯磺酸鈉配制成 25%的溶液(用水量約 4400kg)投入縮合釜中,調(diào)節(jié)好 pH 值,開啟夾套通蒸汽升溫度到 6070℃,加人 420kg 環(huán)氧乙烷,用磺化過濾工序產(chǎn)生的 25%稀硫酸 1400kg 控制鍋內(nèi)物料 pH 值在 7.07.5 之間,保溫反應(yīng)時(shí)間 3h,然后放入冷卻釜,開啟循環(huán)冷卻水系統(tǒng)將溫度降到 30℃以下進(jìn)行冷卻,攪拌 10min 后靜置 1h 分層,下層結(jié)晶物為粗品硝基物(單砜)。

    將上層油狀物(雙砜)抽入中轉(zhuǎn)釜后加 1000kg 水然后升溫,將粗品雙砜中的雜質(zhì)溶解靜置,壓濾得純品雙砜,濾液去污水站。純雙砜人工加入到中和釜中,加入 74kg 碳酸氫鈉和 30%氫氧化鈉 190kg,開啟夾套通蒸汽通過升溫 100℃、保溫反應(yīng) 5h,將反應(yīng)液轉(zhuǎn)至結(jié)晶釜內(nèi),開啟循環(huán)冷卻水系統(tǒng)冷卻結(jié)晶壓濾得到粗硝基物(單砜),濾液回用縮合工序,在結(jié)晶釜中加入水 2000kg 洗滌再結(jié)晶,結(jié)晶物為粗品硝基物(單砜),廢水抽出去污水站,粗品硝基物投入精制釜中。反應(yīng)方程式如下:其中單砜和雙砜反應(yīng)比為 8:2。


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