有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的很多細(xì)微之處容易被忽視，為了幫助同學(xué)們復(fù)習(xí)好有機(jī)實(shí)驗(yàn)，特小結(jié)如下。

一、操作順序操作順序是依據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、反?yīng)原理和實(shí)驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn)確定的。正確的操作順序不僅是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵，而且也是實(shí)驗(yàn)成功的基本保證。

1、使用CH4、C2H4、C2H2等易燃易爆氣體時(shí)應(yīng)特別小心，點(diǎn)燃前一定要先檢驗(yàn)氣體的純度，防止發(fā)生爆炸。

2、配制銀氨溶液時(shí)，將稀氨水慢慢滴加到硝酸銀溶液中，直至產(chǎn)生的白色沉淀剛好消失，防止氨水過(guò)量影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

3、濃硫酸的稀釋或濃硫酸與其他液體混合時(shí)，要將濃硫酸緩緩倒入（或滴入）水或其他液體中，并不斷攪拌或晃動(dòng)。若將水或其他液體倒入濃硫酸中，則有可能因產(chǎn)生的大量溶解熱積聚而使溶液沸騰，試劑飛濺，發(fā)生危險(xiǎn)。如：制乙烯時(shí)，應(yīng)將濃硫酸慢慢加入到乙醇中使兩種液體混合，且體積比為3：1左右。做苯的硝化反應(yīng)時(shí)，應(yīng)先向反應(yīng)容器中加入濃硝酸再加入濃硫酸，待混合物冷卻后再加入苯。制取乙酸乙酯時(shí)，先在試管中加入3mL乙醇，然后邊晃動(dòng)試管邊慢慢加入2mL濃硫酸和2mL冰醋酸，連接好裝置，然后小心均勻加熱。

4、用酒精燈直接給玻璃容器加熱的實(shí)驗(yàn)，需先給容器進(jìn)行預(yù)熱，再對(duì)盛放試劑的部位集中加熱。若不進(jìn)行預(yù)熱就集中加熱，玻璃容器可能因受熱不均而發(fā)生爆裂。

5、需要加熱反應(yīng)物制取氣體的實(shí)驗(yàn)中，若用排水集氣法收集氣體，氣體收集完畢應(yīng)先將導(dǎo)管移出水中，然后再撤離酒精燈。若先撤離酒精燈，后移出水中導(dǎo)管，水槽中的水會(huì)在大氣壓的作用下，沿導(dǎo)管倒流入制氣的玻璃容器中，致使其驟冷而發(fā)生爆裂。

6、在檢驗(yàn)鹵代烴分子中鹵原子的類別時(shí)，需先使鹵代烴與NaOH溶液反應(yīng)，然后用滴管小心吸取上層水溶液移入另一試管中，用稀硝酸中和水層中的堿并確保已呈酸性后，才能滴加AgNO3溶液。否則，可能因生成AgOH或Ag2O沉淀而干擾沉淀顏色的觀察，導(dǎo)致無(wú)法判斷鹵原子的類別。

7、在用碘水檢驗(yàn)淀粉是否完全水解時(shí)，應(yīng)將取出的水解液冷卻至室溫后，再向水解液中滴加碘水。若在熱的水解液中滴加碘水，即使淀粉還沒(méi)有完全水解，溶液也不會(huì)變藍(lán)。

8、檢驗(yàn)二糖或多糖的水解產(chǎn)物中有葡萄糖時(shí)，必須先用NaOH溶液將水解液中的稀硫酸中和并確保呈堿性后，才能將水解液與新制氫氧化銅懸濁液或銀氨溶液混合加熱。否則觀察不到磚紅色沉淀或銀鏡。

二、反應(yīng)溫度很多有機(jī)實(shí)驗(yàn)都是在加熱的條件下進(jìn)行的。需要用酒精燈加熱的實(shí)驗(yàn)有：實(shí)驗(yàn)室制乙烯；實(shí)驗(yàn)室蒸餾石油；含醛基物質(zhì)與新制氫氧化銅懸濁液反應(yīng)；制取乙酸乙酯；淀粉的水解；實(shí)驗(yàn)室制肥皂等。需要水浴加熱的實(shí)驗(yàn)有；苯的硝化反（55℃~60℃）；銀鏡反應(yīng)；乙酸乙酯的水解；蔗糖的水解；纖維素的水解等。

1、實(shí)驗(yàn)室制取乙烯，加熱時(shí)應(yīng)使液體混合物溫度迅速上升至170℃，溫度過(guò)低或過(guò)高都會(huì)發(fā)生副反應(yīng)。溫度在140℃左右，主要生成乙醚。為此，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)插在乙醇和濃硫酸混合液的液面以下。

2、實(shí)驗(yàn)室石油的分餾實(shí)驗(yàn)，需要準(zhǔn)確測(cè)定蒸餾燒瓶支管導(dǎo)出的蒸氣的溫度。溫度計(jì)的水銀球上限與蒸餾燒瓶支管的下限在同一水平線上，務(wù)必使水銀球能完全被蒸氣所包圍。

3、有些實(shí)驗(yàn)如銀鏡反應(yīng)、蔗糖和纖維素的水解、酯的水解、硝基苯的制取等，溫度需要控制在100℃以下，常采用水浴加熱。水浴加熱的特點(diǎn)是：受熱均勻，受熱面積大，易于控制溫度。

4、制取乙酸乙酯時(shí)需小心均勻加熱，反應(yīng)溫度不宜過(guò)高，保持在60℃~70℃，當(dāng)液體接近沸騰時(shí)，要改用小火加熱，防止暴沸。溫度過(guò)高，乙酸、乙醇會(huì)因揮發(fā)而損失，而且還易發(fā)生其他副反應(yīng)。

5、含醛基的有機(jī)物如乙醛、葡萄糖等與新制懸濁液反應(yīng)，需加熱至沸騰才有明顯的磚紅色沉淀產(chǎn)生。

三、試劑濃度

1、烷烴與鹵素光照下發(fā)生取代反應(yīng)，必須使用鹵素單質(zhì)，而不能用其水溶液。

2、用電石與水反應(yīng)制備乙炔，速度太快不易控制，為得到平穩(wěn)的乙炔氣流，常用飽和食鹽水代替水，且飽和食鹽水要分批少量滴入，一次不宜加得太多。

3、制備溴苯，要用液溴與苯反應(yīng)，不能用溴水。

4、銀鏡反應(yīng)實(shí)驗(yàn)用的硝酸銀溶液濃度不宜太小，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%~4%為宜；氨水濃度不宜太大，否則氨易過(guò)量。

5、制備乙烯、硝基苯、乙酸乙酯時(shí)，使用濃硫酸。濃硫酸除作催化劑外，還作吸水劑，吸收生成的水使平衡向生成物方向移動(dòng)；制乙烯時(shí)，濃硫酸還作脫水劑。而酯、二糖、多糖的水解，使用稀硫酸作催化劑。

6、制備乙酸乙酯時(shí)，用于收集乙酸乙酯的溶液濃度越大越好，最好用飽和溶液。

7、制備肥皂時(shí)，高級(jí)脂肪酸鹽的鹽析，使用食鹽晶體或飽和食鹽水，不宜用稀的食鹽溶液。

8、蛋白質(zhì)的鹽析實(shí)驗(yàn)，硫酸銨等無(wú)機(jī)鹽溶液的濃度越大越有利于蛋白質(zhì)析出，最好用飽和溶液。蛋白質(zhì)溶液的濃度也不能太稀。

四、試劑用量

1、實(shí)驗(yàn)室制乙烯時(shí)，乙醇與濃硫酸的體積比以1：3為宜，這時(shí)得到的乙烯最多。

2、苯酚與溴的取代反應(yīng)，溴水濃度要大，且滴加應(yīng)適量。如果加入的溴水濃度較小量也較少時(shí)，生成的三溴苯酚會(huì)溶于過(guò)量的苯酚中，使產(chǎn)生白色沉淀的現(xiàn)象不明顯；若加入的濃溴水量過(guò)多，則會(huì)發(fā)生其他副反應(yīng)。

3、配制銀氨溶液時(shí)要防止氨水過(guò)量，否則會(huì)降低銀氨溶液的氧化能力，也有可能會(huì)生成易爆物質(zhì)。

4、制備懸濁液時(shí)，NaOH溶液的濃度要比溶液的濃度大，且NaOH溶液要過(guò)量，這樣制得的懸濁液能加快醛基的氧化，使實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯。

5、用銀鏡反應(yīng)驗(yàn)證乙醛的還原性時(shí)，乙醛的量不宜太多，一般滴加3~5滴即可，否則會(huì)由于反應(yīng)速率過(guò)快而得到黑色疏松的銀沉淀。

6、纖維素水解實(shí)驗(yàn)中，加入90%的濃硫酸以恰好溶解脫脂棉或?yàn)V紙為宜，不可太多。否則容易發(fā)生炭化，也會(huì)給水解后的中和帶來(lái)麻煩，需要加入太多的NaOH溶液。

五、反應(yīng)介質(zhì)

1、在中性或弱堿性介質(zhì)中，的氧化能力不如酸性時(shí)強(qiáng)。因此，氧化乙烯、乙炔、苯的同系物、乙醇、乙醛、葡萄糖等有機(jī)物通常用的酸性溶液。

2、鹵代烴的水解反應(yīng)在強(qiáng)堿的水溶液中進(jìn)行，而鹵代烴的消去反應(yīng)通常是與強(qiáng)堿的醇溶液共熱。

3、銀鏡反應(yīng)，所加的銀氨溶液必須是過(guò)量的，使溶液呈堿性，這樣可以中和生成的酸，有利于反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行，否則不會(huì)出現(xiàn)銀鏡。

4、含醛基的物質(zhì)與反應(yīng)，新制的懸濁液中必須有過(guò)量的NaOH，使懸濁液呈堿性，這樣可以中和生成的酸，有利于反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行，否則不會(huì)出現(xiàn)磚紅色沉淀。

5、酯類的水解反應(yīng)，既可在酸性條件下進(jìn)行，也可在堿性條件下進(jìn)行。在堿性條件下進(jìn)行時(shí)，可中和生成的酸，其水解程度大于酸性條件下的水解程度。

6、用乙醇制備溴乙烷，必須保證反應(yīng)在酸性條件下進(jìn)行，防止生成的溴乙烷水解。為此，要加入過(guò)量的硫酸。