1 薄層色譜法(TLC) 不需要特殊設(shè)備,方法簡單、快速、直觀,可同時分析多個樣品,但靈敏度較低,常與其他技術(shù)聯(lián)用。高效薄層色譜法(HPTLC)是更為靈敏的定量薄層分析技術(shù),與其它檢測器聯(lián)用使TLC的應(yīng)用前景大為提高。 2 高效液相色譜(HPLC)法 具有分離速度快、檢測效率高、重復(fù)性好的特點,主要分離檢測極性強(qiáng)、相對分子質(zhì)量大的離子型農(nóng)藥,有多種檢測器(紫外檢測器、二極管陣列檢測器、熒光檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器ELSD)。不同的農(nóng)藥可用不同的檢測器分析,如氨基甲酸酯類農(nóng)藥采用柱后衍生化熒光檢測器檢測。HPLC對不易氣化或受熱易分解的農(nóng)藥更能顯示出其突出優(yōu)點,但它在分析組分比較復(fù)雜的樣品時,選擇性和靈敏度不如氣相色譜好。 3 氣相色譜法(GC) 氣相色譜法是目前應(yīng)用最多的方法,目前,多達(dá)70%的農(nóng)藥殘留量檢測是使用氣相色譜法來進(jìn)行的。GC法具有分析速度快、分離效能高、靈敏度高、應(yīng)用范圍廣、同時分離分析多種組分等優(yōu)點,廣泛用于相對分子質(zhì)量較小,易氣化,氣化后又不發(fā)生分解的農(nóng)藥殘留的分析。有多種檢測器可選擇。特別是專用檢測器,能極大提高成分的檢測靈敏度。如分析有機(jī)氯類和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥采用電子捕獲檢測器(ECD)、分析有機(jī)磷農(nóng)藥采用火焰光度檢測(FPD)、分析含氮的農(nóng)藥和氨基甲酸酯類農(nóng)藥采用氮磷檢測器(NPD)等。近年來又出現(xiàn)了雙柱、雙通道分析。根據(jù)成分及標(biāo)準(zhǔn)品在不同類型的色譜柱上的響應(yīng)情況進(jìn)行定性和定量,準(zhǔn)確性大大提高。2004年,氣相色譜雙柱法已經(jīng)列入了農(nóng)業(yè)部的部頒標(biāo)準(zhǔn)。 4 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS) 質(zhì)譜儀作為氣相色譜儀理想的檢測器能獲得一次進(jìn)入質(zhì)譜離子源的各種農(nóng)藥的質(zhì)譜圖,進(jìn)而檢索分析確定其結(jié)構(gòu)或定量分析。GC/MS方法既具有氣相色譜高分離效能,又具有質(zhì)譜準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的特點,可達(dá)到同時定性定量的檢測目的,尤其適用于農(nóng)藥多殘留分析、農(nóng)藥代謝物、降解物的檢測。近年來,由于串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS-MS)聯(lián)用技術(shù)已得到了逐步的應(yīng)用和發(fā)展,可以獲得更加豐富的信息,它可以將在色譜上不能完全分離的共流出物利用時間編程和多通道檢測將其完全分開,使分析的準(zhǔn)確性進(jìn)一步提高,因此特別適用于分析背景干擾嚴(yán)重、定性困難、樣品組分含量低的情況,因而串聯(lián)質(zhì)譜是農(nóng)藥殘留分析的發(fā)展趨勢。近年來逐漸被世界各國權(quán)威檢測機(jī)構(gòu)用于仲裁分析。 5 酶分析技術(shù) 直接利用農(nóng)藥對酶活性抑制原理,檢測農(nóng)藥殘留的技術(shù)。檢測快速,成本低,適合現(xiàn)場檢測和大批量樣品的篩選。它是農(nóng)藥殘留速測技術(shù)之一,在今后的農(nóng)藥殘留檢測中將占重要地位。 |
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