一．滴定管

用途：滴定管是為了放出不確定量液體的容量儀器。

分類：酸式；堿式

二．酸式滴定管

2.1. 規(guī)格：主要有25ml和50ml，無色和棕色兩種

2.2. 準備： 

2.2.1. 將酸式滴定管裝滿純化水，把它垂直夾在滴定管架上，放置5分鐘。

2.2.2. 觀察管尖處是否有水滴滴下，活塞縫隙處是否有水滲出。

2.2.3. 若不漏，將活塞旋轉(zhuǎn)180℃，靜置5分鐘，再觀察一次，無漏水現(xiàn)象即可使用。

2.2.4. 檢查發(fā)現(xiàn)漏液的滴定管，必須重新裝配，直至不漏，滴定管才能使用。

2.2.5. 取下活塞，用濾紙將活塞及塞座擦干凈。

2.2.6. 用手指蘸少量凡士林，在活塞兩端沿圓周各涂極薄的一層，把活塞徑直插入塞

2.3. 使用：

2.3.1. 檢漏合格的滴定管，需用純化水洗滌3-4次。

2.3.2. 往滴定管中加入溶液

2.3.3. 在加滿溶液之前，應先用少量此種溶液洗滴定管數(shù)次，以除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保溶液的濃度不變。

2.3.4 倒入溶液時，關閉活塞，用左手大拇指和食指與中指持滴定管上端無刻度處，右手拿住細口瓶往滴定管中倒入溶液，讓溶液沿滴定管內(nèi)壁緩緩流下。

2.3.5.用溶液洗滴定管時，要注意務必使溶液洗遍全管，并使溶液與管壁接觸1-2分鐘，每次都要沖洗滴定管出口管尖，并盡量放盡殘留溶液。

2.3.6. 然后關好酸管活塞，倒入溶液至“ 0”刻度以上為止。

2.3.7.排盡氣泡后，加入溶液使之在“0”刻度以上，再調(diào)節(jié)液面在0.00刻度處，0.00ml時，則要記下初讀數(shù)。

2.3.8.酸式滴定管的操作：用左手控制活塞，無名指和小指向手心彎曲，輕輕抵住出口管，拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握。

三.堿式滴定管

3.1.準備：

3.1.1 將堿式滴定管裝滿純化水直立5min，若管尖處無水滴滴下即可使用。

3.1.2 檢查發(fā)現(xiàn)漏液的堿式滴定管，必須重新裝配，直至不漏，滴定管才能使用。

3.1.3 玻璃珠太小，溶液易漏出，并且玻璃珠易于滑動；

3.1.4 若太大，則放出溶液時手指會很吃力，極不方便。

3.2.使用：

3.2.1 檢漏合格的滴定管，需用純化水洗滌3—4次。

3.2.2 滴定管中加入溶液

3.2.3 操作同向酸式滴定管加入溶液的方法。

洗滌：應注意玻璃珠下方的洗滌。用溶液洗完后，將其裝滿溶液垂直的夾在滴

左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的位置，并使橡皮管向上彎曲，

3.2.3 排盡氣泡后，加入溶液使之在“0”刻度以上，再調(diào)節(jié)液面在0.00刻度處，備

(如液面不在0.00ml時，則要記下初讀數(shù)。) 

3.3 堿式滴定管的操作：

3.3.1左邊拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在位置稍上的地方，向右方擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，從而放出溶液；

3.3.2 要能熟練控制滴定管中溶液流速的技術(shù)：使溶液逐漸流出；只放出一滴溶液；使液滴懸而未落（當在瓶上靠下來時即為半滴）。                          

四 滴定操作

4.1 滴定通常在錐形瓶中進行，錐形瓶下墊一白瓷板做背景，右手拇指、食指和瓶底離瓷板約2-3cm。調(diào)節(jié)滴定管高度，使其下端伸入瓶口約1cm。

4.2右手按前述方法操作滴定管，右手運用腕力搖動錐形瓶，使其向同一方向作圓周運動，邊滴加溶液邊搖動錐形瓶。 

4.3在整個滴定過程中，左手一直不能離開活塞任溶液自流。

4.4 搖動錐形瓶時，要注意勿使溶液濺出，勿使瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰白瓷板，不要前后振動。

4.5一般在滴定開始時，無可見的變化，滴定速度可稍快，一般為10ml/min，即3-4滴/s。

4.6滴定到一定時候，滴落點周圍出現(xiàn)暫時性的顏色變化。在離滴定終點較遠時，顏色變化立即消失。

4.7 臨近終點時，變色甚至可以暫時擴散到全部溶液，不過在搖動1-2次后變色完全消失。

4.8 此時，應改為滴1滴，搖幾下。等到必須搖2-3次后，顏色變化才完全消逝時，表示離終點已經(jīng)很近。

4.9 微微轉(zhuǎn)動活塞使溶液懸在出口管嘴上形成半滴，但未落下，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾下。

4.10 然后將瓶傾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再搖勻溶液。

4.11 如此反復直到剛剛出現(xiàn)達到終點時出現(xiàn)的顏色而又不再消逝為止。一般30s內(nèi)不再變色即到達滴定終點。

4.12滴定完畢，棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液，不得倒回原瓶。

4.13 用自來水、純化水沖洗滴定管，并裝入純化水至刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存?zhèn)溆谩?/span>

五. 滴定管讀數(shù)

5.1 滴定開始前和滴定終了都要讀取數(shù)值

5.2 讀數(shù)時可將滴定管夾在滴定管夾上，也可以從管夾上取下，用右手拇指和食捏在捏住滴定管上部無刻度處，使管自然下垂，兩種方法都應使滴定管保持垂直。

5.3 在滴定管中無色或淺色溶液的彎液面下緣比較清晰，易于讀數(shù)，讀數(shù)時，使彎液面的最低點與分度線上邊緣的水平面相切， 視線與分度線上邊緣在同一水平面上，以防止視差。

5.4  顏色太深的溶液，如高錳酸鉀、碘化物溶液等，彎液面很難看清楚，可讀取液面兩側(cè)的最高點，此時視線應與該點成水平。

六：注意事項

6.1. 初讀數(shù)與終讀數(shù)應采用同一讀數(shù)方法

6.2. 剛剛添加完溶液或剛剛滴定完畢，不要立即調(diào)整零點或讀數(shù)，而應等 0.5-1分鐘，以使附著的溶液流下來，使讀數(shù)準確可靠，讀數(shù)須準確至0.01ml。

6.3. 讀取初讀數(shù)前，若滴定管尖懸掛液滴時，應該用錐形瓶內(nèi)壁將液滴沾去。 在讀取終讀數(shù)前，如果出口管尖懸有溶液，此次讀數(shù)不能取用。