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水分和水分活度的概念?怎么測(cè)定?

 逐夢(mèng)經(jīng)典 2020-10-05

一、水分的測(cè)定


(一)
測(cè)定意義及方法

1、意義

(1)保持食品良好性狀(感觀)

如新鮮面包 水分 32-42%<28% 則干癟失去光澤 餅干 2.5-4.5% 各種食品都含有各自的含水量要。

(2)控制水分含量,增加保存期

如脫水蔬菜 6-9%, 高了易發(fā)生非酶促褐變。

(3)保證產(chǎn)品質(zhì)量 
對(duì)于果汁、番茄醬、糖水、糖漿 等質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中列入固形物含量   
固形物%=100%-水分%。


2

、測(cè)定方法
 
                      
直接法:烘箱干燥、紅外干燥、重量法、干燥劑法、蒸餾法、卡爾—費(fèi)休法。
間接法:比重、折射法、電導(dǎo)、介電常數(shù)。
其它法:化學(xué)干燥法、氣相色譜法、微波法、紅外線吸收光譜法。
(二)
水分含量測(cè)定


1、直接干燥法



(1) 105℃ 恒重法 (1-3 mg)。   

(2) 130℃ 定溫定時(shí)烘干法(熱穩(wěn)定的谷物等)1-2h。

(3) 二步干燥法(先稱重量,自然風(fēng)干15-20h) 
當(dāng)水分>16% 固態(tài)樣品 可采用
濃稠態(tài)樣品,加入精制海砂  或無水硫酸鈉,使其增大蒸發(fā)面積,防止結(jié)硬殼焦化,內(nèi)部水蒸發(fā)受阻。
液態(tài)樣品:為防止沸騰造成損失,先低溫濃縮--再干燥(熱水浴)  或 用比重法,折光法測(cè)固形物。
水分% = 100% - 固形物%。



2、減壓干燥

使用范圍:易發(fā)生熱分解,變質(zhì),不易除去結(jié)合水的食品(糖漿,果糖,味精,麥乳糖,果蔬制品……)。
原理:低壓下,沸點(diǎn)下降,即低溫下干燥。

測(cè)定方法:減壓干燥。


果醬
脫水蔬菜
糖制品
P mmHg
100
100
50
溫度℃
70
70
70
h
2
6
2


3、 紅外線干燥法

特點(diǎn)及適用范圍:
快速(10-30min)。
精密度差,一定允許范圍,偏差。
原理:紅外燈管為熱源,利用輻射熱及直射熱加熱試樣,快速蒸去水分,并同時(shí)稱重。

4、蒸餾

原理:二互不相溶的液體沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn),將食品中的水分與有機(jī)溶劑甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分層,即可測(cè)水分含量。
有機(jī)溶劑的物理常數(shù)表。
特點(diǎn)及適用范圍:
高效換熱,水分迅速移去。密封,加熱溫度低,設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便。
適用于因加熱易氧化,分解,含有大量揮發(fā)性組分的樣品。

特別適用于香料、油類水分的測(cè)定。

測(cè)定方法:
試劑制備:新蒸餾甲苯或二甲苯(以水飽和,蒸餾,收集液備用)。
樣品--→燒瓶以50-75ml 甲苯浸沒樣品,從冷凝管上口蒸餾至水分量不再增加(水被集中在計(jì)量管下部,溢出的甲苯又被蒸餾)讀水的容量。
計(jì)算:H2O%= V/W*100
 

(V—ml,W—g)

5、卡爾.費(fèi)休法

(1)原理

根據(jù)下列反應(yīng)能定量進(jìn)行

SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI

為使反應(yīng)順利進(jìn)行,需加入吡啶(C5H5N),中和H2SO4,甲醇(CH3OH),防止硫酸吡啶于H2O發(fā)生副反應(yīng)。

總反應(yīng):(I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O→2C5H5N.HI +C5H5N.HSO4·CH3終點(diǎn)滴定方法:>1%,過量I2棕黃色;

電極安培滴定法適用于深色樣品,微量水分測(cè)定。

(2)適用范圍

是測(cè)定痕量水分的理想方法可測(cè)1ppm H2O。


適用范圍廣,固、液、氣 1ppm-100% H2O。
(3)測(cè)定

卡爾.費(fèi)休試劑的制備及標(biāo)定。

a 配比:85gI2,670ml CH3OH,270ml C5H5N,60-70gSO2;暗處24h。

b 標(biāo)定:

向水分測(cè)定儀的反應(yīng)器中加入50mlCH3OH ,用卡爾費(fèi)休試劑滴入,使其作用無水CH3OH中痕量水分,使其微安表指向一定刻度值,(45或 48μA)用微量注射器注入10μg水,滴入卡爾費(fèi)休試劑,記錄用量卡爾費(fèi)休試劑對(duì)H2O的定度T(mg/ml),

T = G×1000 / V (G-水重,V-卡爾.費(fèi)休試劑ml)。

測(cè)定:稱樣0.3-0.5g(H2O 20-40 mg)(代替10μg H2O標(biāo)定中)加入反應(yīng)器中,以下同標(biāo)定(CH3OH作萃取劑)。

計(jì)算H2O % =(TV×100)/(w×1000)(w-樣重)

說明:快速,準(zhǔn)確,含維生素C 等還原性組分的樣品不適宜用此法。

測(cè)得水分為總水分=自由水+結(jié)合水。

二、水分活度的測(cè)定

1
測(cè)定意義及測(cè)定方法

測(cè)定方法有:蒸汽壓力法、電濕度計(jì)法、附敏感器的濕動(dòng)儀法、水分活度測(cè)定儀法、擴(kuò)散法、溶劑萃取法,常用的為后三種。

2
AW測(cè)定儀法

(1)原理:一定溫度下,AW測(cè)定儀中的傳感器,對(duì)蒸汽壓力的變化,指針偏轉(zhuǎn),恒定時(shí),讀取AW讀數(shù)。

(2)測(cè)定:儀器校正,在飽和BaCL2溶液中浸入兩張濾紙,浸濕后,放入樣品盒內(nèi),傳感感器表頭放在盒上,置于20℃恒溫箱中,恒溫3h 。擰動(dòng),使指針指向0.900,重復(fù)。樣品測(cè)定,取樣,經(jīng)20℃恒溫后,置于樣品盒內(nèi),均勻放平(2cm厚)不高出墊圈底部,將傳感器表頭置于樣品盒上,擰緊,放2h,待指針不變時(shí),讀出Aw值。

(3)說明:經(jīng)常用飽和BaCL2溶液校正儀器,表頭勿沾上樣品,Aw的溫度校正。

3
擴(kuò)散法

(1)原理:樣品在康威氏微量擴(kuò)散器的密封和恒溫條件下,分別在Aw較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴(kuò)散平衡后,根據(jù)樣品的增減量求Aw。

(2)測(cè)定方法:準(zhǔn)確稱取樣品1.000g,裝入鋁皿或玻璃皿中,迅速放入康威氏擴(kuò)散皿內(nèi)室中,室外放入標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液5ml,邊緣涂凡士林,加蓋密封,在25℃±0.5℃放置2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液及樣品),取出,迅速稱重,計(jì)算各樣品每克質(zhì)量的增減數(shù)。

以Aw標(biāo)準(zhǔn)為橫坐標(biāo)。

±m(xù)g樣品量為縱坐標(biāo)。

在方格坐標(biāo)紙上作圖,交點(diǎn)處為樣品Aw。

4
溶劑萃取法

(1)原理:用苯萃取樣品中的水分,其萃取出水量與樣品中水分活度成正比,用卡爾費(fèi)休法測(cè)定食品和純水中萃取的水量,其比之即為Aw。

(2)測(cè)定:卡爾費(fèi)休試劑制備。

(代替吡啶)。


3)
計(jì)算
: Aw = Vn / V0。

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