一、水分的測(cè)定 1、意義 (1)保持食品良好性狀(感觀) 如新鮮面包 水分 32-42%<28% 則干癟失去光澤 餅干 2.5-4.5% 各種食品都含有各自的含水量要。 (2)控制水分含量,增加保存期 (2) 130℃ 定溫定時(shí)烘干法(熱穩(wěn)定的谷物等)1-2h。 3、 紅外線干燥法 特別適用于香料、油類水分的測(cè)定。 (V—ml,W—g) 5、卡爾.費(fèi)休法 (1)原理 根據(jù)下列反應(yīng)能定量進(jìn)行 SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 為使反應(yīng)順利進(jìn)行,需加入吡啶(C5H5N),中和H2SO4,甲醇(CH3OH),防止硫酸吡啶于H2O發(fā)生副反應(yīng)。 總反應(yīng):(I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O→2C5H5N.HI +C5H5N.HSO4·CH3終點(diǎn)滴定方法:>1%,過量I2棕黃色; 電極安培滴定法適用于深色樣品,微量水分測(cè)定。 是測(cè)定痕量水分的理想方法可測(cè)1ppm H2O。 卡爾.費(fèi)休試劑的制備及標(biāo)定。 a 配比:85gI2,670ml CH3OH,270ml C5H5N,60-70gSO2;暗處24h。 b 標(biāo)定: 向水分測(cè)定儀的反應(yīng)器中加入50mlCH3OH ,用卡爾費(fèi)休試劑滴入,使其作用無水CH3OH中痕量水分,使其微安表指向一定刻度值,(45或 48μA)用微量注射器注入10μg水,滴入卡爾費(fèi)休試劑,記錄用量卡爾費(fèi)休試劑對(duì)H2O的定度T(mg/ml), T = G×1000 / V (G-水重,V-卡爾.費(fèi)休試劑ml)。 測(cè)定:稱樣0.3-0.5g(H2O 20-40 mg)(代替10μg H2O標(biāo)定中)加入反應(yīng)器中,以下同標(biāo)定(CH3OH作萃取劑)。 計(jì)算H2O % =(TV×100)/(w×1000)(w-樣重) 說明:快速,準(zhǔn)確,含維生素C 等還原性組分的樣品不適宜用此法。 測(cè)得水分為總水分=自由水+結(jié)合水。 二、水分活度的測(cè)定 測(cè)定方法有:蒸汽壓力法、電濕度計(jì)法、附敏感器的濕動(dòng)儀法、水分活度測(cè)定儀法、擴(kuò)散法、溶劑萃取法,常用的為后三種。 (1)原理:一定溫度下,AW測(cè)定儀中的傳感器,對(duì)蒸汽壓力的變化,指針偏轉(zhuǎn),恒定時(shí),讀取AW讀數(shù)。 (2)測(cè)定:儀器校正,在飽和BaCL2溶液中浸入兩張濾紙,浸濕后,放入樣品盒內(nèi),傳感感器表頭放在盒上,置于20℃恒溫箱中,恒溫3h 。擰動(dòng),使指針指向0.900,重復(fù)。樣品測(cè)定,取樣,經(jīng)20℃恒溫后,置于樣品盒內(nèi),均勻放平(2cm厚)不高出墊圈底部,將傳感器表頭置于樣品盒上,擰緊,放2h,待指針不變時(shí),讀出Aw值。 (3)說明:經(jīng)常用飽和BaCL2溶液校正儀器,表頭勿沾上樣品,Aw的溫度校正。 (1)原理:樣品在康威氏微量擴(kuò)散器的密封和恒溫條件下,分別在Aw較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴(kuò)散平衡后,根據(jù)樣品的增減量求Aw。 (2)測(cè)定方法:準(zhǔn)確稱取樣品1.000g,裝入鋁皿或玻璃皿中,迅速放入康威氏擴(kuò)散皿內(nèi)室中,室外放入標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液5ml,邊緣涂凡士林,加蓋密封,在25℃±0.5℃放置2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液及樣品),取出,迅速稱重,計(jì)算各樣品每克質(zhì)量的增減數(shù)。 以Aw標(biāo)準(zhǔn)為橫坐標(biāo)。 ±m(xù)g樣品量為縱坐標(biāo)。 在方格坐標(biāo)紙上作圖,交點(diǎn)處為樣品Aw。 (1)原理:用苯萃取樣品中的水分,其萃取出水量與樣品中水分活度成正比,用卡爾費(fèi)休法測(cè)定食品和純水中萃取的水量,其比之即為Aw。 (2)測(cè)定:卡爾費(fèi)休試劑制備。 (代替吡啶)。 文章內(nèi)容來源食品論壇網(wǎng)友分享,轉(zhuǎn)載僅為分享知識(shí),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系刪除。 |
|