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三元材料中H2SO4的測(cè)定

 云文件ywj 2020-04-18


一、原理

酸堿平衡。又因?yàn)槿牧先芤菏蔷G色的,采取加指示劑用普通的手工滴定無法觀察顏色的變化,所以用電位滴定儀,設(shè)定PH值來定滴定終點(diǎn)。有顏色的溶液滴定一般都采取上電位滴定儀。經(jīng)過一系列實(shí)驗(yàn),得出三元材料中酸的滴定終點(diǎn)PH=3為最理想。大于33.15時(shí),易生成鎳、鈷、錳的氫氧化物沉淀,小于3反應(yīng)不完全。


誤差分析:PH=3H+濃度為10-3,吸取5ml溶液,假設(shè)稀釋至50ml,測(cè)硫酸含量:

X=10-3××98÷2=0.49,在誤差范圍內(nèi)。

二、分析過程

吸取5ml母液,稀釋至約40ml,上電位滴定儀,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至電位滴定儀讀數(shù)顯示為3為終點(diǎn)。

三、電位滴定儀的操作

開機(jī)預(yù)熱30分鐘,按定位鍵,確定,放上PH=4.01的緩沖溶液(或PH=6.86的緩沖溶液),調(diào)定位鍵,使顯示數(shù)值與緩沖溶液PH值一致,確定。取出電極,沖洗干凈,擦干。

斜率鍵,確定,放上PH=6.86的緩沖溶液(或PH=4.01的緩沖溶液),調(diào)斜率鍵,使顯示數(shù)值與緩沖溶液PH值一致,確定。取出電極,沖洗干凈,擦干。

開始測(cè)量。酸堿滴定管,邊電動(dòng)攪拌。

測(cè)量完沖洗干凈后,放蒸餾水?dāng)嚢枨逑?,至讀數(shù)顯示為5.30左右,清洗干凈,擦干電極,關(guān)電源,收拾臺(tái)面,器具。

四、計(jì)算

W=CV×98÷2÷5

式中:

W—硫酸的含量g/L

C—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L

V—消耗氫氧化鈉體積ml

5—吸取的樣液體積ml

98—硫酸摩爾質(zhì)量g/mol

2—反應(yīng)摩爾比

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