將同樣體積的待測(cè)樣品溶液移入３～４個(gè)容器中，然后將含有待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液按規(guī)定比例順序加入容器，但保留一個(gè)容器不加標(biāo)準(zhǔn)溶液。再用同一種溶劑將上述溶液分別稀釋到同樣體積，需要注意的是空白溶液也應(yīng)該與其它幾份一樣進(jìn)行稀釋。圖３.2.1表示制備的這組樣品溶液的濃度示意。

圖３.2.(1)標(biāo)準(zhǔn)加入法的樣品制備

將這組樣品進(jìn)行吸噴測(cè)定，并測(cè)量空白溶液的吸光度。以各份溶液的吸光度作圖即縱軸代表吸光度，橫軸代表所加入的標(biāo)準(zhǔn)相當(dāng)?shù)臐舛取?/span>

圖３.２.(2) 標(biāo)準(zhǔn)加入法的原理

此時(shí)這一組溶液中，共存物質(zhì)的量是完全相同的，所獲得的校準(zhǔn)曲線應(yīng)為直線，其斜率與用純標(biāo)準(zhǔn)溶液制作校準(zhǔn)曲線的斜率有區(qū)別，代表了基體干擾的程度。這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線不通過(guò)原點(diǎn)，若假定在低濃度范圍呈線性，可將此直線外推到空白溶液

吸光度。此時(shí)不含標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣品溶液，即待測(cè)樣品稀釋后的濃度可以計(jì)算出來(lái)（如圖３.２.2）

本法適用于有基體干擾存在且基體組成未知，而不能向標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入同樣干擾物的樣品。

采用標(biāo)準(zhǔn)加入法必須注意：

(1)應(yīng)在校正曲線呈線性的部分測(cè)量。

(2)所加入的標(biāo)準(zhǔn)濃度應(yīng)為樣品濃度的２～５倍，使校正曲線的斜率接近１，以獲得較高的測(cè)量精度。

(3)本法校準(zhǔn)曲線的斜率與純標(biāo)準(zhǔn)制備的校正曲線斜率間相差不應(yīng)超過(guò)２０％。

如果超過(guò)２０％，表明干擾過(guò)分嚴(yán)重，分析精度將降低。因此應(yīng)事先將共存物質(zhì)除去，再進(jìn)行測(cè)定。

如果所測(cè)定的一批樣品，具有很相近的基體組成，即基體對(duì)待測(cè)元素的干擾是完全一致的，可以利用上述校準(zhǔn)曲線對(duì)其余樣品進(jìn)行測(cè)定，而不必將每一個(gè)樣品制備成一組樣品。這種方法稱(chēng)為簡(jiǎn)易標(biāo)準(zhǔn)加入法。采用簡(jiǎn)易標(biāo)準(zhǔn)加入法時(shí)校準(zhǔn)曲線仍

要按上述方法，取待測(cè)樣品之一制備成一組溶液，進(jìn)行測(cè)定得校準(zhǔn)曲線的斜率和截

距。

    可將標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線轉(zhuǎn)化為普通標(biāo)準(zhǔn)曲線，其它樣品的濃度可直接讀出。

圖３.２.(3) 標(biāo)準(zhǔn)加入法轉(zhuǎn)化后的標(biāo)準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定步驟

第1步：?jiǎn)螕?/span>[標(biāo)樣]工具，校正方式選擇標(biāo)準(zhǔn)加入法，校正方程選擇“A=k1C+k0”,其余步驟（同３．１）。



第2步：吸噴空白溶液，測(cè)定吸光度。依次測(cè)定：樣品，樣品＋Ｓ１，樣品＋Ｓ２……，測(cè)定完所有配置好的溶液后，此時(shí)跳出對(duì)話框，顯示基底樣品的溶度，同時(shí)詢問(wèn)是否轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)曲線。

第3步：確認(rèn)，可將標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)曲線

第4步：吸噴其它樣品，濃度直接讀出。

實(shí)際檢驗(yàn)就兩或三個(gè)相同體積的容量瓶，加同樣的樣品溶液。比如測(cè)鈣，第一個(gè)只有樣品，作為空白；第二個(gè)樣品加標(biāo)液，定容后的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1r；第三個(gè)樣品加標(biāo)液，定容后的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為2r；上原子吸收儀，設(shè)定測(cè)量方式為標(biāo)準(zhǔn)加入法，樣品為3個(gè)。測(cè)定完所有配置好的溶液后，此時(shí)跳出對(duì)話框，顯示基底樣品的溶度，同時(shí)詢問(wèn)是否轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)曲線。

確認(rèn)，可將標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后直接讀出第一個(gè)的數(shù)據(jù)去計(jì)算樣品含量。（第三個(gè)樣品加標(biāo)液可以不要。）