1.1試劑

1.1.1  硝酸： 1+1

1.1.2  5%鉬酸銨溶液: 稱25 克鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O 溶于60～ 70℃的熱水中, 冷后稀至500mL, 搖勻。

1.1.3  0.15%偏釩酸銨溶液: 稱0.75克偏釩酸銨NH4VO 3 溶于250mL 熱水中, 在不斷攪拌下加入31.25mL 無色硝酸, 搖勻, 用水稀至500mL, 搖勻。

1.1.4   在不斷攪拌下將鉬酸銨溶液(1.1.2)注入釩酸銨溶液(1.1.3)中, 并補(bǔ)加45mL無色硝酸, 搖勻，得礬鉬酸銨混合顯色劑。

1.1.5 磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL 即1000mg/L P ：稱取4.3937g預(yù)先在105℃干燥2h的磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑，溶于水，轉(zhuǎn)入1000mL，容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg P。

1.1.6  磷標(biāo)準(zhǔn)溶液

5r即50mg/L：移取25mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于500mL容量瓶中，以水定容，混勻。

6r即60mg/L：移取15mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于250mL容量瓶中，以水定容，混勻。

1.2測定方法

1.2.1  吸取一定量樣液（吸取量的多少以濃度范圍在5r-6r內(nèi)估計(jì)）于50mL容量瓶中，加5mL硝酸（1+1），加10mL混合顯色劑，常溫下定容，靜置10分鐘（冬天需在60-70攝氏度的水浴中），然后用1cm比色皿，440nm波長，上分光光度計(jì)測。

1.2.2  同時(shí)做空白，空白不加樣，其它相同。

1.2.3  同時(shí)做標(biāo)樣，分別吸取50mg/L標(biāo)液和60mg/L標(biāo)液各5ml，分別置于50ml容量瓶中，加5mL硝酸（1+1），加10mL混合顯色劑，常溫下定容，靜置10分鐘（冬天需在60-70攝氏度的水浴中），然后用1cm比色皿，440nm波長，上分光光度計(jì)測。

1.3分析結(jié)果的計(jì)算

C₁（C₂）=5ml×50mg/L（60mg/L）／50ml=5r（6r）

K₁（k₂）= C₁（C₂）／A₁（A₂）

K=（K₁+K₂）／2

C_g/L=KA×稀釋倍數(shù)（ppm）= KA×稀釋倍數(shù)／1000

式中：

C₁（C₂）——標(biāo)液實(shí)際濃度r

K₁（k₂）——標(biāo)液的方程系數(shù)

A₁（A₂）——標(biāo)液的吸光度

C——測得的樣液濃度g/L

K——方程的平均系數(shù)

A——樣液測得的吸光度