一、配制 稱取63.6克二水氯化鋇,用去二氧化碳水加熱約80°溶解,然后再用去二氧化碳水稀釋至5升,搖勻。此溶液含二水氯化鋇12.7毫克每毫升,相當(dāng)于含硫酸根5毫克每毫升,即0.05mol/L氯化鋇標(biāo)液。 二、標(biāo)定 直接法準(zhǔn)確稱取分析純硫酸鉀或硫酸鈉,0.2克于250毫升的錐形瓶中,少量水潤(rùn)濕,稀釋至約30毫升,加1滴對(duì)硝基酚指示劑,若黃色不明顯,可從滴定管中用0.3mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)至黃色,再同樣從滴定管中用0.3mol/L鹽酸黃綠色剛好消失為無(wú)色,即變色點(diǎn),再過(guò)滴3-4滴0.3mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,加20-25毫升無(wú)水乙醇(天氣冷需加熱至50-60攝氏度,便于硫酸鉀或硫酸鈉溶解完全,否則溶液易過(guò)于混濁,終點(diǎn)難于觀察,重復(fù)性也不強(qiáng)。硫酸鈉的重復(fù)性好些)。3-4滴茜素紅指示劑,用配制好的氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至粉紅色為終點(diǎn)。 三、計(jì)算 T=96m/(MV×10-3) 式中: T——硫酸根的滴定度mg/ml 96——硫酸根分子量g/moL m——稱取的硫酸鉀或硫酸鈉的質(zhì)量g M——硫酸鉀或硫酸鈉的分子量g/moL V——氯化鋇溶液的用量ml 四 、考慮到冬天用硫酸鉀或硫酸鈉標(biāo)氯化鋇,有一定的困難,終點(diǎn)還是比較難觀察,所以用硫酸鈉來(lái)標(biāo)定氯化鋇溶液,重復(fù)性好些。 |
|
來(lái)自: 云文件ywj > 《工作筆記—化學(xué)分析》