三聚-福大聯(lián)姻，開啟產(chǎn)學研創(chuàng)新路

2018年5月28日，是化肥催化劑國家工程研究中心和北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司合資成立“福建三聚福大化肥催化劑國家工程研究中心有限公司”（以下簡稱三聚福大）六周年的日子。

早在2011年7月，三聚環(huán)保劉雷董事長和林科總裁率領三聚環(huán)保經(jīng)營團隊到福州大學考察，雙方一拍即合，當即就與福州大學校長付賢智院士簽訂了共建化肥催化劑國家工程研究中心的合作協(xié)議。

2012年5月28日，三聚福大正式成立，由任相坤出任董事長，魏可鎂院士和林科總裁出任董事，確定了三聚福大開展化肥行業(yè)相關技術(shù)和工藝的研發(fā)、工程化和示范推廣，打造成化肥行業(yè)整體技術(shù)示范基地、技術(shù)開發(fā)及試驗基地、新型催化劑和凈化劑生產(chǎn)基地，以及煤化工和石油化工等懸浮床加氫催化劑及其成套技術(shù)開發(fā)的基地。

魏可鎂院士（中）與付賢智院士（右）、林科總裁

眾所周知，我國是農(nóng)業(yè)大國，也是人口大國，糧食始終是關系國計民生的重大戰(zhàn)略問題，糧食的戰(zhàn)略地位決定了合成氨工業(yè)不可替代。

我國是世界上最大的合成氨生產(chǎn)國， 2017年全國合成氨產(chǎn)量約5500萬噸。國外的合成氨生產(chǎn)主要以天然氣為原料，而我國90%以上的合成氨生產(chǎn)企業(yè)以煤為原料，每年消耗約8400萬噸標煤，約占化學工業(yè)能源消費的25%。我國合成氨生產(chǎn)技術(shù)的現(xiàn)狀是高壓(15.0~28.0Mpa)和高能耗，節(jié)能降耗潛力巨大。但是，要實現(xiàn)合成氨工業(yè)的大幅節(jié)能降耗，生產(chǎn)裝置大型化和使用先進的催化劑是關鍵。

在以煤為原料的在大型合成氨工藝中，耐硫變換催化劑和氨合成催化劑都是不可或缺的，是合成氨工業(yè)工藝技術(shù)改造和節(jié)能減排的兩個至關重要的催化劑。耐硫變換催化劑實現(xiàn)將煤氣化后的高濃度CO與水蒸氣轉(zhuǎn)換為H2，氨合成催化劑實現(xiàn)將N2和H2合成NH3，雖然這兩個催化劑成本在一個大型合成氨廠占產(chǎn)品成本的比例較小，但其性能對整個工廠的能耗起到至關重要的作用。高性能的耐硫變換催化劑和氨合成催化劑可以大幅度降低操作壓力、提高變換和氨合成轉(zhuǎn)化率、降低氣體循環(huán)比和增加熱量回收等。

我國開展針對釕系氨合成催化劑開發(fā)比較晚，在KBR公司開發(fā)出鐵串釕催化劑為核心的KAAP合成氨工藝并實現(xiàn)工業(yè)示范后，早在1996年，魏可鎂院士意識到開發(fā)釕系氨合成催化劑對我國合成氨工業(yè)的重要性，在國家發(fā)改委、國家重點科技支撐計劃、福建省發(fā)改委、科技廳等多方的支持下，開始組織福州大學化肥催化劑國家工程研究中心的研究人員，開始了釕系氨合成催化劑的研發(fā)。

這期間，與中國石油石油化工研究院也開展了合作研究，經(jīng)過近十二年的研發(fā)，在2008年在實驗室制備出了0.92m3的釕系氨合成催化劑，開展了首次的萬噸級工業(yè)試驗，當時開展工業(yè)試驗的小型合成氨企業(yè)規(guī)模小、設備陳舊，即使如此，研究組和企業(yè)技術(shù)人員一道值班倒班，開展了1000多小時的工業(yè)在線試驗，雖然沒有成功，但取得了許多第一手的實驗數(shù)據(jù)，為后來釕催化劑的產(chǎn)業(yè)化提供了寶貴的經(jīng)驗。但此時釕催化劑的研發(fā)遇到了客觀難題，金屬釕的價格已經(jīng)達到240元/克，相關機構(gòu)和部門無法再提供研究經(jīng)費的支持，研究陷入了困境。

魏可鎂院士在那幾年時間里，經(jīng)常和研究人員說，釕催化劑無法產(chǎn)業(yè)化并實現(xiàn)工業(yè)應用，是他這輩子最大的遺憾。更加遺憾的是，直到魏可鎂院士2014年10月23日因勞累突發(fā)腦梗塞去世，釕催化劑的產(chǎn)業(yè)化似乎仍然遙遙無期。這也成了壓在化肥催化劑國家工程研究中心所有研究人員中的一塊巨大的心石。

化肥催化劑國家工程研究中心

制氫催化劑實驗裝置

2015年5月，三聚環(huán)保劉雷董事長和林科總裁在公司內(nèi)部的戰(zhàn)略發(fā)展討論會上談到釕催化劑的產(chǎn)業(yè)化，在并不完全了解釕催化劑的情況下，毅然做出決定，投入2800萬元科研經(jīng)費開展釕催化劑的產(chǎn)業(yè)化。化肥催化中心和三聚福大的研究人員既喜又憂，喜的是釕催化劑的產(chǎn)業(yè)化有了經(jīng)費的支持，憂的是釕催化劑的產(chǎn)業(yè)化還有許多問題尚未完全解決。但從那時開始，在中心主任江莉龍研究員的帶領下，化肥催化中心和三聚福大研究人員全員投入，分成三個小組：

• 一個小組專門重新篩選載體原料、優(yōu)化載體的制備條件、選擇載體加工企業(yè)，實現(xiàn)了載體加工從實驗室公斤級制備一步走向噸級生產(chǎn)，載體規(guī)?；闹卮笸黄茷獒懘呋瘎┑漠a(chǎn)業(yè)化提供了保障；

• 一個小組專門開展催化劑的穩(wěn)定性研究和穩(wěn)定性測試，通過大量研究和表征，發(fā)現(xiàn)了影響釕催化劑穩(wěn)定性的關鍵因素。在實驗室條件下，研究人員值班倒班，連續(xù)開展了208天的穩(wěn)定性測試，期間，還對測試的催化劑開展了多次長周期中毒實驗、耐熱實驗等，實現(xiàn)釕催化劑在400℃、10000h-1和10MPa條件下，保持反應器出口的氨凈值在20%以上，給所有研究人員帶來了巨大的信心；

• 另外一個小組專門負責設計和建設年產(chǎn)釕催化劑百噸級生產(chǎn)線。在沒有任何經(jīng)驗可以借鑒，自己動手設計、加工，經(jīng)常被鋼管劃的滿手鮮血，背著旅行包全國各地調(diào)研和考察，在沈陽三聚設計并建成了釕催化劑的年產(chǎn)兩百立方催化劑的生產(chǎn)線。

三聚凱特釕系氨合成催化劑生產(chǎn)線

為進一步驗證催化劑的工業(yè)應用性能，三聚環(huán)保決定建立釕催化劑制合成氨示范裝置。經(jīng)過考察論證，選擇在江蘇宿遷和友化工廠先建立一套3萬噸的中型示范裝置。而示范的第一步就是生產(chǎn)出合格的催化劑。時間緊任務重，三聚福大需要在短短6個月內(nèi)完成16m3釕催化劑的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，研究人員和生產(chǎn)人員一道，不辭辛勞，24小時連續(xù)生產(chǎn)，通過不斷調(diào)整工藝參數(shù)、放大生產(chǎn)過程遇到的各種難題，終于在2016年7月，完成了生產(chǎn)任務，經(jīng)國家化工催化劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心現(xiàn)場抽樣并檢測，在實驗室條件下，催化劑的氨凈值達到20.2%，生產(chǎn)取得圓滿成功。

位于江蘇宿遷的“梯級耐硫變換-釕系氨合成”工業(yè)示范裝置

2018年1月15日，三聚福大開發(fā)的首套以煤為原料的低能耗“梯級耐硫變換-釕系氨合成”合成氨成套技術(shù)在江蘇和友化工的3萬噸示范裝置上示范成功并完成72小時標定。

截止目前，已經(jīng)穩(wěn)定運行3300多小時，將實現(xiàn)降低現(xiàn)有噸氨綜合能耗0.22噸標準煤，增加產(chǎn)能33%以上。江蘇禾友化工和通化化工大型合成氨裝置也將于2018年底開車。

我國2017年產(chǎn)量為5500萬噸。采用鐵釕連串合成氨技術(shù)，噸氨節(jié)約0.22噸標準煤，以此計算，如改造我國一半的合成氨產(chǎn)能，將節(jié)省600萬噸標準煤，減排1500萬噸二氧化碳、4.5萬噸的二氧化硫和4萬噸的氮氧化合物。

該技術(shù)的突破，意味著打破國外技術(shù)壟斷，形成了具有自主知識產(chǎn)權(quán)的成套技術(shù)，提升我國合成氨的催化技術(shù)水平與國際競爭力，并結(jié)束我國合成氨工業(yè)高溫高壓高能耗局面，對我國淘汰落后產(chǎn)能和實現(xiàn)近300家合成氨企業(yè)節(jié)能、降耗和增效具有革命性意義。

我國原油加工量2017年達到5.67億噸，其中劣質(zhì)原油1億噸以上。以沸點高于500 ℃的減壓渣油的收率為23%估算，加上國產(chǎn)和進口非常規(guī)原油(如遼河稠油、加拿大油砂瀝青、委內(nèi)瑞拉超稠油以及煤焦油等)，我國煉油工業(yè)所加工的重油所占比例約為50%，因此重油的高效轉(zhuǎn)化利用成為我國能源工業(yè)可持續(xù)發(fā)展的重大需求。

MCT懸浮床工業(yè)示范裝置鳥瞰

在現(xiàn)有各種重油加工技術(shù)中，懸浮床加氫技術(shù)被公認為是最先進的加工技術(shù)。該技術(shù)以重油為原料，將少量超微粒子催化劑或液態(tài)均相催化劑分散于原料中，加熱到反應溫度后與氫氣自下而上以氣、液、固三相漿液形式通過反應器，在高溫、高氫壓和較高空速下通過加氫裂化生產(chǎn)輕質(zhì)原料油，催化劑單程通過而消耗。該工藝技術(shù)具有原料油適應性廣、重組分轉(zhuǎn)化率高和反應器結(jié)構(gòu)簡單(空筒或環(huán)流)等優(yōu)點，因而在世界范圍內(nèi)得到了廣泛的重視，但國際上迄今為止尚無持續(xù)運行的工業(yè)化裝置。

林科、李林在懸浮床中央控制室查看工藝參數(shù)

2013年7月，林科總裁趕到福州，和魏可鎂院士談到懸浮床加氫催化劑的開發(fā)，希望化肥催化劑中心和三聚福大能開展懸浮床加氫催化劑的研究，三聚環(huán)保將在各方面給予全力支持。但魏院士當時是猶豫的，畢竟化肥催化中心的研究重點是煤氣化后氣體的高效轉(zhuǎn)化和清潔利用，對于“石油”高效轉(zhuǎn)化的研究是門外漢，而且國家有很多著名的研發(fā)機構(gòu)專門從事“劣質(zhì)油”的轉(zhuǎn)化研究，所以一直未下決定，讓化肥催化中心的研究人員先做了前期調(diào)研，多次討論后認為：“三聚環(huán)保的領導信任我們，在困難的時候支持我們，我們?nèi)绻芙^不做的話是一種消極態(tài)度，但如果做了沒有做成功是另外一種態(tài)度”，所以，魏院士決定組織科研小組開展研發(fā)。三聚環(huán)?？蒲薪?jīng)費迅速到位，化肥催化中心的研究人員先從建設評價裝置入手，對“油”的了解從頭開始，第一次冒著20MPa的高氫壓和450℃的高溫，開展不分晝夜的篩選催化劑，實驗室研究人員經(jīng)常擰釜擰到掉眼淚，因為老是漏氣，拆了裝，裝了拆。不幸的是，魏院士于2014年10月23日勞累逝世，沒有看到成功的這一天。

兩年來，三聚環(huán)保林科總裁多次到福州和科研人員一起研究、一起討論、一起實驗，就這樣經(jīng)過近兩年的艱苦研發(fā)，化肥催化中心和三聚福大于2015年7月針對煤焦油和渣油開發(fā)了系列不同配方的催化劑，經(jīng)重質(zhì)油高壓連續(xù)流動裝置72小時連續(xù)實驗驗證后，開展了催化劑的放大制備，并于2015年11月在沈陽三聚凱特催化劑有限公司試生產(chǎn)出三種配方100噸的催化劑運抵河南鶴壁懸浮床裝置現(xiàn)場。

2016年2月，催化劑在河南鶴壁15.8萬噸的裝置上連續(xù)運行成功，在劣質(zhì)油的轉(zhuǎn)化率、輕質(zhì)油的收率方面好于實驗室結(jié)果。

回顧六年的合作之路，三聚福大之所以在低壓低能耗合成氨系列關鍵催化劑和低成本高性能懸浮床加氫催化劑的開發(fā)中取得歷史性的突破，得益于福州大學和三聚環(huán)保在人力、物力和財力的大力支持，能取得這些突破，得益于已故魏可鎂院士為三聚福大定位的“面向國家重大需求，以市場為導向，產(chǎn)學研深度融合”這一永恒的財富，也鑄就了三聚環(huán)保在多項領先技術(shù)中的輝煌成就。