1、一般原則

實驗室核查分析系統(tǒng)，應(yīng)符合以下一般原則:

a)應(yīng)使用規(guī)定的分析系統(tǒng)核查工具核查已建立的分析系統(tǒng)。通過核查表明系統(tǒng)運行超出控制范圍之外，則檢測結(jié)果不可信，需要調(diào)查原因，對分析系統(tǒng)實施糾正措施后，再重新檢測。實驗室管理者還需制定有關(guān)分析系統(tǒng)核查信息反饋、糾正措施以及有關(guān)員工激勵機制的程序。由于誤差影響，可能會對個別樣品測試中存在的過失誤差或短期的干擾無法鑒別。

b)實驗室應(yīng)明確承擔(dān)分析系統(tǒng)核查職責(zé)的部門或人員。

c)通過分析系統(tǒng)核查結(jié)果所得結(jié)論，只適合檢測方法驗證或確認(rèn)后的濃度范圍內(nèi)的樣品檢測。d)通過方法驗證或確認(rèn)建立的分析系統(tǒng)，其構(gòu)成系統(tǒng)的要素均被確定，且系統(tǒng)的性能指標(biāo)證明能滿足相關(guān)要求，能出具準(zhǔn)確可靠的檢測結(jié)果。一旦要素發(fā)生變化，需重新確認(rèn)變化的要素對檢測結(jié)果的影響程度，根據(jù)確認(rèn)的結(jié)果調(diào)整分析系統(tǒng)。

e)檢測人員在檢測過程中主要質(zhì)量責(zé)任是確保分析系統(tǒng)穩(wěn)定，嚴(yán)格按照SOP的要求實施檢測過程質(zhì)量控制措施，當(dāng)結(jié)果滿足SOP要求時，可以報出檢測結(jié)果。

f)實驗室質(zhì)控部門或質(zhì)控人員按照SOP的要求實施分析系統(tǒng)核查，根據(jù)核查結(jié)果得出系統(tǒng)是否正常的結(jié)論。如果核查表明系統(tǒng)已發(fā)生偏離，質(zhì)控部門或質(zhì)控人員與檢測人員一道分析原因，制定和實施糾正措施。糾正措施實施完畢后，質(zhì)控部門或質(zhì)控人員應(yīng)再次核查分析系統(tǒng)，以證明系統(tǒng)已經(jīng)恢復(fù)正常。

2、用于分析系統(tǒng)核查的質(zhì)控樣品

1）質(zhì)控樣品的性質(zhì)

用于分析系統(tǒng)核查的質(zhì)控樣品應(yīng)具備性質(zhì)穩(wěn)定、含量不變、足夠均勻、數(shù)量足夠的特點。實驗室應(yīng)確保此4個要求得到滿足。

2）質(zhì)控樣品種類

用于分析系統(tǒng)核查的質(zhì)控樣品包含有證標(biāo)準(zhǔn)樣品即CRM基質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)溶液、參考物質(zhì)或內(nèi)部質(zhì)控物質(zhì)，空白樣，常規(guī)測試樣4類:

a)CRM基質(zhì)，實驗室利用CRM基質(zhì)的重復(fù)檢測結(jié)果能準(zhǔn)確揭示系統(tǒng)效應(yīng)(偏倚)和精密度。只要實際情況和經(jīng)濟條件允許，應(yīng)盡可能使用CRM基質(zhì)。但是，相對于樣品，CRM基質(zhì)具有更好的均勻性和較少的干擾物質(zhì)，利用CRM基質(zhì)的重復(fù)檢測結(jié)果得到的精密度往往優(yōu)于利用常規(guī)樣品重復(fù)檢測的精密度，這一點應(yīng)引起實驗室重視。

b)標(biāo)準(zhǔn)溶液，參考物質(zhì)或內(nèi)部質(zhì)控物質(zhì)，與CRM基質(zhì)相同，標(biāo)準(zhǔn)溶液，參考物質(zhì)或內(nèi)部質(zhì)控物質(zhì)同樣能提供方法有關(guān)的系統(tǒng)效應(yīng)和隨機效應(yīng)信息。如果在方法驗證或確認(rèn)初期已經(jīng)證明，實驗室檢測這類核查樣品與測試樣，所得到的方法隨機效應(yīng)相近，則可使用這類樣品，獲得精密度數(shù)據(jù)。

c)空白樣品，實驗室可利用不含目標(biāo)組分的空白樣品建立控制圖。這種情況下，使用空白樣品檢測的結(jié)果應(yīng)扣除試劑空白的值。

d)常規(guī)測試樣品，如果實驗室證明了，使用重復(fù)檢測CRM基質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液、參考物質(zhì)或內(nèi)部質(zhì)控物質(zhì)所得結(jié)果的精密度遠(yuǎn)小于常規(guī)測試樣的精密度時，應(yīng)使用常規(guī)測試樣作為核查樣品。使用常規(guī)樣品作為核查樣品的前提條件是樣品性質(zhì)穩(wěn)定、含量不變、足夠均勻、數(shù)量足夠。

3、核查頻次

應(yīng)將分析任務(wù)區(qū)分為檢測頻率高、檢測頻率低和特殊分析等幾類，按下列要求決定分析系統(tǒng)核查頻次:

a)檢測頻率低，每批樣品數(shù)量不足20個，批內(nèi)樣品目標(biāo)組分濃度或含量范圍較小。這種情況下，可確定一個濃度或含量點，在此濃度或含量點制作控制圖。以后分析系統(tǒng)核查中，每批樣品中至少加人一個質(zhì)控樣，將檢測所得的單個結(jié)果或平均值(重復(fù)檢測多個質(zhì)控樣)標(biāo)在控制圖上，判斷分析系統(tǒng)穩(wěn)定性。

b)檢測頻率高，每批樣品數(shù)量大于20個，批內(nèi)樣品目標(biāo)組分濃度或含量范圍較小。這種情況下，也可以只確定一個濃度或含量點，在此濃度或含量點制作控制圖。以后分析系統(tǒng)核查中，每間隔20個檢測樣品中加人一個質(zhì)控樣。將檢測所得的單個結(jié)果或平均值(重復(fù)檢測多個質(zhì)控樣)標(biāo)在控制圖上，判斷分析系統(tǒng)穩(wěn)定性。

c)檢測頻率高，批內(nèi)樣品目標(biāo)組分濃度或含量范圍較大。在這種情況下，應(yīng)確定至少兩個具有代表性的目標(biāo)組分濃度或含量水平，一個需接近目標(biāo)組分濃度或含量的中等水平，另一個需接近較高或較低目標(biāo)組分濃度或含量水平。在此兩個濃度或含量水平上制作控制圖。以后分析系統(tǒng)核查中，每批樣品檢測時，每20個檢測樣品中加人一個質(zhì)控樣。將檢測所得的單個結(jié)果或平均值(重復(fù)檢測多個質(zhì)控樣)標(biāo)在控制圖上，判斷分析系統(tǒng)穩(wěn)定性。

d)特殊分析，對于一些特殊分析，統(tǒng)計控制的方法可能不適用。但是可以假設(shè)批內(nèi)樣品為同一類型，即誤差充分相似。在這種情況下，應(yīng)對所有被測物重復(fù)測定，并插入空白對照，加人適當(dāng)數(shù)量的質(zhì)控樣品。在合適的情況下可對不同濃度的被測物進行回收率試驗。當(dāng)沒有適當(dāng)?shù)馁|(zhì)控限可用時，可用偏差或其他標(biāo)準(zhǔn)進行比較。

4、分析系統(tǒng)核查工具

1）控制圖使用控制圖核查分析系統(tǒng)，應(yīng)滿足下列要求:

a)應(yīng)在SOP中規(guī)定利用控制圖實施分析系統(tǒng)核查的要求。明確使用的控制圖種類和建立、使用控制圖的方法。

b)建立控制圖時，實驗室應(yīng)確認(rèn)分析系統(tǒng)是穩(wěn)定的，能出具準(zhǔn)確可靠的檢測結(jié)果。同時應(yīng)根據(jù)核查頻次的要求確定控制的濃度或含量點。應(yīng)在再現(xiàn)性條件下重復(fù)檢測25次以上，并確保有20個以上的合格數(shù)據(jù)，才能利用這些結(jié)果建立控制圖。

c)質(zhì)控樣品應(yīng)以盲樣的形式混入檢測樣品中，確保檢測人員以正常的程序?qū)嵤z測，以便反映檢測過程的實際狀況。應(yīng)由負(fù)有質(zhì)量管理職責(zé)的人員或部門完成質(zhì)控樣的結(jié)果分析及判斷，并將分析及判斷結(jié)果及時反饋至檢測部門或檢測人員。

d)建立控制圖維護體系，管理者以及技術(shù)運作管理層應(yīng)定期對控制圖進行審查。如果分析系統(tǒng)發(fā)生了實質(zhì)性改變，實驗室應(yīng)重新建立控制圖。

2）參加能力驗證計劃或測量審核參加能力驗證或測量審核計劃，是間歇性核查分析系統(tǒng)的有效措施，應(yīng)按以下原則進行:

a)參加實驗室能力驗證計劃是實驗室質(zhì)量控制體系有效運行、檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠的間接證明，但不能代替實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制。

b）實驗室應(yīng)根據(jù)檢測能力范圍，合理安排參加實驗室能力驗證的計劃，包含參加的頻次。

c)如果沒有可獲取的能力驗證計劃，那么應(yīng)向有資質(zhì)的實驗室申請測量審核。

3）組織實驗室間比對組織實驗室間比對用以核查分析系統(tǒng)，應(yīng)滿足下列要求:

a)組織實驗室間比對是實驗室質(zhì)量控制體系有效運行、檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠的間接自我證明，但不能代替實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制。

b)不能參加能力驗證計劃，也不能參加測量審核的情況下，實驗室應(yīng)自行制定實驗室間比對計劃。本標(biāo)準(zhǔn)將選擇的比對實驗室稱為“參予比對實驗室”。實驗室應(yīng)對參予比對實驗室是否能得出準(zhǔn)確可靠的檢測結(jié)果作出準(zhǔn)確的判斷，為了便于對結(jié)果的正確評價，參予比對實驗室不能少于2個。

c)應(yīng)制定實驗室間比對程序，經(jīng)實驗室相關(guān)管理者批準(zhǔn)后執(zhí)行。這類程序中，規(guī)定評價檢測結(jié)果的方法尤其重要，數(shù)理統(tǒng)計技術(shù)在結(jié)果判斷中的運用必不可少。

5、測量不確定度在實驗室內(nèi)部質(zhì)最控制中的運用

實驗室應(yīng)在方法驗證或確認(rèn)階段系統(tǒng)評定測量不確定度。方法使用期間，也應(yīng)定期重新評定測量不確定度。給出以下建議:

a)在方法驗證或確認(rèn)階段評定的測量不確定度是在實驗室現(xiàn)有技術(shù)水平下，方法存在的所有誤差分量的總和，將此運用到實驗室質(zhì)量控制活動中有更為科學(xué)的意義。實驗室應(yīng)研究和運用測量不確定度在實驗室質(zhì)量控制中的運用。

b)建議將測量不確定度與控制圖結(jié)合起來，作為分析系統(tǒng)核查的有效工具。