[ 摘 要] 針對剩余氨水含油分析結(jié)果偏低的問題進(jìn)行了分析，證明是由于石油醚對焦油的溶解能力差造成的，經(jīng)過對比 實(shí)驗(yàn)用三氯甲烷很好地解決了問題。

[ 關(guān)鍵詞] 剩余氨水;石油醚;三氯甲烷

[ 中圖分類號] O 652.62 [ 文獻(xiàn)標(biāo)識碼] B [ 文章編號] 1003-5095(2007)06-0072-02

石家莊焦化集團(tuán)有限責(zé)任公司煤氣凈化回收分液的顏色也可以看出不同，三氯甲烷溶液為黑棕色，廠的 AS 循環(huán)系統(tǒng)是從德國引進(jìn)的全負(fù)壓生產(chǎn)工藝流 石油醚溶液為黃色。 因此為了找出更理想的萃取程,其工藝技術(shù)在同行業(yè)中具有領(lǐng)先水平。在煤氣凈 劑，我們分別選用三

化與回收系統(tǒng)中，剩余氨水中所含焦油成分對設(shè)備和 氯三氟乙烷、石油醚、三氯甲烷和苯 4種溶劑作為萃 管道影響很大，焦油含量過高很容易堵塞設(shè)備和管 取劑，來萃取剩余氨水中焦油。通過比較，結(jié)果發(fā)現(xiàn)石 道。所以循環(huán)系統(tǒng)帶油一直是回收系統(tǒng)中的一個棘手 油醚和三氯三氟乙烷做萃取劑時分析結(jié)果相差不多, 問題，因此控制剩余氨水中焦油含量具有深遠(yuǎn)意義。 萃取效果不好，而用三氯甲烷和苯做萃取劑時分析結(jié)

果比較接近,苯做萃取劑時，分析結(jié)果略低一些。因為 1 分析方法探討

苯的沸點(diǎn)較高在 79,81 ?,所以在溶劑去除時水浴 目前剩余氨水中焦油含量的測定方法沒有統(tǒng)一 鍋溫度為 85 ?,而三氯甲烷的沸點(diǎn)是6 9.1 ?,溶劑 規(guī)定，分析方法我們引用的是《水和污水中油和脂的 去除時水浴鍋溫度為75 ?。因?yàn)榻褂统煞謴?fù)雜,其 測定方法》，其測定方法是用石油醚做萃取劑，用以萃 輕質(zhì)油易揮發(fā)，水浴溫度不同，揮發(fā)度不同。溫度高輕 取剩余氨水中的焦油，待石油醚揮發(fā)后,冷卻并稱重， 質(zhì)油損失大，使分析結(jié)果偏低，降低了分析結(jié)果的準(zhǔn) 計算出結(jié)果。 確度。所以在萃取效率相似的情況下，最終我們決定

當(dāng)試樣中含有較高的焦油時，這種分析方法不能 采用三氯甲烷做萃取劑。

準(zhǔn)確測定出剩余氨水中的焦油含量。由于石油醚對油

有選擇性的溶解,因此,焦油中較重的成分中可能含

1. 1 原理有不為溶劑萃取的物質(zhì)。所以選用三氯甲烷和石油醚 用 1+1 鹽酸酸化水樣,使水樣 pH,2,通過用三 作比較，對比測定了 7 個試樣，結(jié)果如表 1。

表 1 氯甲烷與水充分接觸而從水中提取出來,然后蒸發(fā)去

除三氯甲烷,干燥后再稱其重量。

-1-1 日期 石油醚 /mg?L 三氯甲烷 /mg?L 儀器和試劑1. 2 2 月 5 日 119.6 243.5 分析天平;恒溫烘箱; 恒溫水浴鍋;分液漏斗 2 月 7 日 187.8 368.4

1 000 mL;干燥器;中速定性濾紙;燒杯150 mL;錐型2 月 10 日 163.2 317.9

2 月 12 日 瓶 150 mL;小漏斗。 108.2 224.6

2 月 13 日 204.2 445.1 三 氯 甲 烷 (GB 682-89); 無 水 硫 酸 鈉 (GB 2 月 15 日 221.0 503.8 9853-88);鹽酸(1+1)。

2 分析步驟 由表 1 可以看出，同一試樣，采用不同的有機(jī)溶

劑測定時，結(jié)果相差很大。用三氯甲烷做萃取劑時，測 2.1 定容取樣 400,600 mL ，用 1+1 鹽酸 20 mL 酸 定結(jié)果比石油醚高出很多，這從操作過程中萃取后溶 化水樣，使水樣 pH,2，冷卻，將水樣全部轉(zhuǎn)移至 1

000 mL 分液漏斗中。用 30 mL 的三氯甲烷沖洗樣品 [ 收稿日期] 2007-04-20 瓶，洗滌液并入分液漏斗中，充分振蕩2 min(振蕩過 [ 作者簡介] 劉貞敏(1969-),女，工程師，從事化工分析和檢

程應(yīng)注意放氣，以免氣液沖出)，若感到會形成穩(wěn)定的 驗(yàn)工作。

第 6 期 ?73? 劉貞敏等:剩余氨水中焦油含量的測定

乳化現(xiàn)象時，則輕緩搖動5 ,10 min，靜置，待兩相分同時取兩個 500 mL 水樣，分別加 1+1 鹽酸冷卻，層，上層為水樣，下層為溶劑層三氯甲烷，將溶劑層放 其中一個直接按上面介紹的測定方法進(jìn)行分析，另一 入 150 mL 潔凈干燥小燒杯中，再用三氯甲烷重復(fù)萃 個加入定量的標(biāo)準(zhǔn)油，再按上面的介紹方法進(jìn)行測 取水樣兩次，每次用量30 mL，將 3 次萃取液合并于 定。

150 mL 的小燒杯中。 向燒杯內(nèi)的三氯甲烷萃取液標(biāo)準(zhǔn)油的加入方法:準(zhǔn)確稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)油，

中加入適量的無水 置于潔凈干燥的小錐型瓶中，加入10 mL 三氯甲烷， 硫酸鈉，加蓋后放置30 min 以上，以便脫水。 用預(yù)先并用玻璃棒不斷攪拌至溶解，然后倒入盛有待加標(biāo)水

以三氯甲烷洗滌過的定性濾紙過濾，收集 樣的分液漏斗中，再用10 mL 三氯甲烷洗滌錐型瓶，

洗滌液并入分液漏斗中，將溶解標(biāo)準(zhǔn)油品的三氯甲烷 濾液于 150 mL 已烘干至恒重的錐型瓶中，用 10,

20 mL 三氯甲烷洗滌燒杯、硫酸鈉和濾紙，洗滌液并 的量記入萃取劑總體積中，加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)見表2 。 入錐型瓶中 表 2

將錐型瓶置于 75?5 ?水浴上蒸出三氯甲烷， 近干后，再將錐型瓶放入7 5?5 ?恒溫烘箱內(nèi)，烘干 樣品 焦油含量 加標(biāo)量 加標(biāo)后焦油含量 回收率 1 h 至恒重，最后將錐型瓶在干燥器中放30 min，稱 -1-1 組別 編號 /mg /mg?L /mg /mg /mg?L/% 重。 1 1-01-1 135.2 270.4 253.9 372.1 744.2 93.30 焦油(mg/L)=(A-B)/V×1 000×1 000 2 2-02-1 253.8 501.6 302.4 541.2 1 082.4 96.03

式中:A 為錐型瓶及油量重，g;B為錐型瓶空重 ， 3 3-03-1 178.5 357.0 335.1 497.9 995.8 95.31

4 4-04-1 216.0 432.0 251.1 442.6 885.2 90.24 g;V 為水樣體積，mL。

4 結(jié) 論

采用不同的萃取劑萃取效率不同，測得的含量也

3 實(shí)驗(yàn)記錄不盡相同，當(dāng)用三氯甲烷做萃取劑時，對焦油具有較 3. 1 標(biāo)準(zhǔn)油品的制備 高的萃取效率，由此決定用三氯甲烷代替石油醚測定

取焦油 10 g，加無水硫酸鈉脫水3 min，加入足剩余氨水中焦油含量。綜上所述，該法具有操作簡單，

夠量的三氯甲烷，并用玻璃棒不斷攪拌，使其完全溶結(jié)果準(zhǔn)確，不受水樣中焦油含量的限制等優(yōu)點(diǎn)，比較 解，再用濾紙過濾，濾液收集于小錐型瓶中，將小錐型 適用于生產(chǎn)過程的控制分析。通過近年來的實(shí)際應(yīng) 瓶置于 75 ?水浴中，使三氯甲烷蒸發(fā)，然后置于 用，結(jié)果證實(shí)，測定結(jié)果正確反映了剩余氨水中焦油 75 ?烘箱中烘干至恒重后，即制得標(biāo)準(zhǔn)油品。 含量。由于及時發(fā)現(xiàn)分析方法所存在的問題并及時改

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)3. 2 進(jìn)，為生產(chǎn)提供了可靠的證據(jù)。

!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!(上接第 68 頁)

3 結(jié)束語

上述措施的實(shí)施，經(jīng)過多年的實(shí)踐證明，酸性氣

體管線不再出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，確保了裝置安全、長周期

穩(wěn)定運(yùn)行。

F-D 501

圖 1

T he R easo n o f Acid ic Gases P ip e C ho kin g o f MEA P u m p in R efin ed

Ben z en e Un it an d Its C o rrective Measu re

WU Yuan-gang,ZHAO Jun-hui,GUO Yan-bing

(Henan Shenma NL Chemical Co,Pingdingshan 467013,China)

Abst ract :Aim at the practical situation of acidic gases pipe choking of MEA pump,We analyse its reason from the aspects of operation /design and rasis the corresponding corrective measure.

Key words: acidic gases ;pipe-choking;corrective measure