企業(yè)在確定一個(gè)項(xiàng)目前,第一要進(jìn)行試驗(yàn)室試驗(yàn);第二步是“小試”,也就是根據(jù)試驗(yàn)室效果進(jìn)行放大;第三步是“中試”,就是根據(jù)小試結(jié)果繼續(xù)放大。中試成功后基本就可以量產(chǎn)了。那么,小試和中試究竟有什么區(qū)別呢?今天,以醫(yī)藥行業(yè)為例,小七來給大家講講中試整個(gè)的工作流程! 本段作者:知乎網(wǎng)友于潔茹小試是這樣子滴,兩個(gè)人拿著容量瓶、燒杯之類的搖啊搖啊,最后出來幾十克成品。 中試是這樣子滴,兩個(gè)人往反應(yīng)釜里加點(diǎn)這個(gè)加點(diǎn)那個(gè),最后出來幾十公斤成品。
好了,小七正兒八經(jīng)的給大家講一講二者的區(qū)別! 小試與中試的區(qū)分不僅僅在于投料量的多少、以及所用設(shè)備的大小之上,兩者是要完成不同時(shí)段的不同任務(wù)。 小試主要從事探索、開發(fā)性的工作,化學(xué)小試解決了所定課題的反應(yīng)、分離過程和所涉及物料的分析認(rèn)定,拿出合格試樣,且收率等經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)達(dá)到預(yù)期要求,就可告一段落,轉(zhuǎn)入中試階段。 中試過程要解決的問題是:如何釆用工業(yè)手段、裝備,完成小試的全流程,并基本達(dá)到小試的各項(xiàng)經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo),當(dāng)然規(guī)模也擴(kuò)大了。 該過程也不乏創(chuàng)新、發(fā)明的內(nèi)容。如:小試中將一種物料從一個(gè)容器定量的移入另一器皿,往往是舉手之勞,但在中試中就要解決選用何種類型、何種規(guī)格、何種材質(zhì)的泵,采用何種計(jì)量方式,以及所涉及的安全、環(huán)保、防腐等一系列問題,這就不是簡單的放大了,有時(shí)要解決此類問題也頗令人傷腦筋,甚至很難達(dá)到滿意的結(jié)果。 中試就是要解決諸如此類的釆用工業(yè)裝置與手段過程中所碰到的問題;不僅保含小試中非常注意的物料衡算,也包括小試中不大在意的熱量、動(dòng)量的衡算問題……為進(jìn)一步擴(kuò)大規(guī)模,實(shí)現(xiàn)真正工業(yè)意義的經(jīng)濟(jì)規(guī)模的大生產(chǎn)提供可靠的流程手段及數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。 中間實(shí)驗(yàn)階段是進(jìn)一步研究在一定規(guī)模的裝置中各步化學(xué)反應(yīng)條件的變化規(guī)律,并解決實(shí)驗(yàn)室中所不能解決或發(fā)現(xiàn)的問題。 雖然化學(xué)反應(yīng)的本質(zhì)不會(huì)因?qū)嶒?yàn)生產(chǎn)的不同二改變,但各步化學(xué)反應(yīng)的最佳反應(yīng)工藝條件,則可能隨實(shí)驗(yàn)規(guī)模和設(shè)備等外部條件的不同而改變。因此,中試放大很重要。 1、小試收率穩(wěn)定,產(chǎn)品質(zhì)量可靠。 2、造作條件已經(jīng)確定,產(chǎn)品,中間體和原理的分析檢驗(yàn)方法已確定。 3、某些設(shè)備,管道材質(zhì)的耐腐蝕實(shí)驗(yàn)已經(jīng)進(jìn)行,并有所需的一般設(shè)備。 4、進(jìn)行了物料衡算。三廢問題已有初步的處理方法。 5、已提出原材料的規(guī)格和單耗數(shù)量。 6、已提出安全生產(chǎn)的要求。 1、經(jīng)驗(yàn)放大:主要是憑借經(jīng)驗(yàn)通過逐級(jí)放大(小試裝置-中間裝置-中型裝置-大型裝置)來摸索反應(yīng)器的特征。它也是目前藥物合成中采用的主要方法。 2、相似放大:主要是應(yīng)用相似原理進(jìn)行放大。此法有一定局限性,只適用于物理過程放大。而不適用于化學(xué)過程的放大。 3、數(shù)學(xué)模擬放大:是應(yīng)用計(jì)算機(jī)技術(shù)的放大,它是今后發(fā)展的方向。 此外,微型中間裝置的發(fā)展也很迅速,即采用微型中間裝置替代大型中間裝置,為工業(yè)化裝置提供精確的設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)。其優(yōu)點(diǎn)是費(fèi)用低廉,建設(shè)快。 主要有以下十點(diǎn),實(shí)踐中可以根據(jù)不同情況,分清主次,有計(jì)劃有組織地進(jìn)行。 1、工藝路線和單元反應(yīng)操作方法的最終確定。特別當(dāng)原來選定的路線和單元反應(yīng)方法在中試放大階段暴露出難以解決的重大問題時(shí),應(yīng)重新選擇其他路線,再按新路線進(jìn)行中試放大。 2、 設(shè)備材質(zhì)和型號(hào)的選擇。對(duì)于接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇問題尤應(yīng)注意。 3、攪拌器型式和攪拌速度的考察。反應(yīng)很多是非均相的,且反應(yīng)熱效應(yīng)較大。在小試時(shí)由于物料體積小,攪拌效果好,傳熱傳質(zhì)問題不明顯,但在中試放大時(shí)必須根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn),注意攪拌型式和攪拌速度對(duì)反應(yīng)的影響規(guī)律,以便選擇合乎要求的攪拌器和確定適用的攪拌速度。 4、反應(yīng)條件的進(jìn)一步研究。試驗(yàn)室階段獲得的最佳反應(yīng)條件不一定完全符合中試放大的要求,為此,應(yīng)就其中主要的影響因素,如加料速度,攪拌效果,反應(yīng)器的傳熱面積與傳熱系數(shù)以及制冷劑等因素,進(jìn)行深入研究,以便掌握其在中間裝置中的變化規(guī)律。得到更適用的反應(yīng)條件。 5、工藝流程和操作方法的確定。要考慮使反應(yīng)和后處理操作方法適用工業(yè)生產(chǎn)的要求。特別注意縮短工序,簡化操作,提高勞動(dòng)生產(chǎn)率。從而最終確定生產(chǎn)工藝流程和操作方法。 6、進(jìn)行物料衡算。當(dāng)各步反應(yīng)條件和操作方法確定后,就應(yīng)該就一些收率低,副產(chǎn)物多和三廢較多的反應(yīng)進(jìn)行物料衡算。反應(yīng)產(chǎn)品和其他產(chǎn)物的重量總和等于反應(yīng)前各個(gè)物料投量量的總和是物料衡算必須達(dá)到的精確程度。以便為解決薄弱環(huán)節(jié)。挖潛節(jié)能,提高效率,回收副產(chǎn)物并綜合利用以及防治三廢提供數(shù)據(jù)。對(duì)無分析方法的化學(xué)成分要進(jìn)行分析方法的研究。 7、原材料、中間體的物理性質(zhì)和化工常數(shù)的測(cè)定。為了解決生產(chǎn)工藝和安全措施中的問題,必須測(cè)定某些物料的性質(zhì)和化工常數(shù),如比熱,黏度,爆炸極限等。 8、原材料中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂。小試中質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有欠完善的要根據(jù)中試實(shí)驗(yàn)進(jìn)行修訂和完善。 9、消耗定額,原材料成本,操作工時(shí)與生產(chǎn)周期等的確定。在中試研究總結(jié)報(bào)告的基礎(chǔ)上,可以進(jìn)行基建設(shè)計(jì),制訂型號(hào)設(shè)備的選購計(jì)劃。進(jìn)行非定型設(shè)備的設(shè)計(jì)制造,按照施工圖進(jìn)行生產(chǎn)車間的廠房建筑和設(shè)備安裝。在全部生產(chǎn)設(shè)備和輔助設(shè)備安裝完畢。如試產(chǎn)合格和短期試產(chǎn) 穩(wěn)定即可制訂工藝規(guī)程,交付生產(chǎn)。 10、從實(shí)驗(yàn)室研究至中試生產(chǎn)。 1、根據(jù)小試的結(jié)果,在多功能、中試車間,對(duì)設(shè)備進(jìn)行選擇,首先應(yīng)考慮設(shè)備容量是否適宜,設(shè)備材質(zhì)、管路材質(zhì)與工藝介質(zhì)的適應(yīng)性,是否耐腐蝕,加熱、冷卻和攪拌速度是否符合要求。 2、物料輸送的方法(投料、出料、各步之間的流轉(zhuǎn)),如何防止跑料、凝固和堵塞等。 3、物料的計(jì)量和加料的方法,如滴加如何有效控制? 4、反應(yīng)有無氣體生成?會(huì)否沖料?如有必要,應(yīng)加氣液分離器,安裝回流管。 5、離心,壓濾等分離條件是否滿足? 根據(jù)以上情況和其他工藝要求,對(duì)設(shè)備,管路進(jìn)行適應(yīng)性改造。 投料前的準(zhǔn)備: 1、 對(duì)設(shè)備,尤其是新安裝和技改過的設(shè)備或久置不用的設(shè)備要進(jìn)行試壓、試漏工作,要結(jié)合清洗工作進(jìn)行聯(lián)動(dòng)試車,以確保投料后不用再動(dòng)火,在無泄漏的前況下,進(jìn)行設(shè)備管道保溫。 2、 做好設(shè)備的清洗和清場工作,確保不讓雜物帶入反應(yīng)體系,防止產(chǎn)生交叉污染和確保有序的工作。 3、 根據(jù)工藝要求和試驗(yàn)的需要核定投料系數(shù),計(jì)算投料量做到原材料配套領(lǐng)用,質(zhì)量合格,標(biāo)志清楚,分類定置安放。 4、 計(jì)劃和準(zhǔn)備好中間體的盛放器具和堆放場所。 5、 生產(chǎn)條件的檢查:蒸汽、油浴、冷卻水和鹽水是否通暢(可用手試一下閥門開啟后的前后溫差),閥門開關(guān)是否符合要求。 6、 物料是否均相,攪拌是否足以使他們混合均勻,固體是否沉積在底閥凹處,尤其固體催化劑或難溶原料的沉積,如何采取避免沉積的措施。 7、 各種儀表是否正常?估計(jì)整個(gè)過程(物料淺滿發(fā)生變化和投料偏少時(shí))溫度計(jì)是否能插到物料里。 8、 寫好操作規(guī)程和安全規(guī)程。 9、 對(duì)職工進(jìn)行培訓(xùn),工藝培訓(xùn)(尤其要講清楚控制指標(biāo)和要點(diǎn),違犯操作規(guī)程的危害和管道走向,閥門的進(jìn)出控制,落實(shí)超出控制指標(biāo)和突發(fā)事件的應(yīng)急措施)。進(jìn)行安全培訓(xùn)和勞動(dòng)保護(hù)培訓(xùn)。 10、明確項(xiàng)目的責(zé)任人,組織好班次,骨干力量安排好跟班,明確職工與骨干與上級(jí)領(lǐng)導(dǎo)之間夜間溝通聯(lián)絡(luò)方法。 11、做好應(yīng)急措施預(yù)案和必要的準(zhǔn)備工作。 生產(chǎn)過程的注意事項(xiàng): 1、 嚴(yán)格按操作規(guī)程、安全規(guī)程操作,不能隨意更改。如發(fā)現(xiàn)新問題需更改,必須有充分的小試作基礎(chǔ)。 2、 嚴(yán)格控制反應(yīng)條件如溫度,PH值等,萬一超標(biāo)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行處理(小試就應(yīng)考慮到,小試應(yīng)做過破壞性試驗(yàn),找出處理辦法) 3、 注意中試,試生產(chǎn)溫度計(jì)的傳熱敏感度與小試不一樣,溫度變化存在滯后性,應(yīng)提前預(yù)計(jì)到這一點(diǎn)進(jìn)行有關(guān)操作。 4、 真空系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣如何檢查和應(yīng)急處理,尤其在高溫情況下,應(yīng)及時(shí)采取應(yīng)急措施。 5、 突發(fā)停電,停汽,停水,停冷凍鹽水應(yīng)立刻分別采取必要的應(yīng)急措施(必要時(shí)配備和啟用備用電源,N2保護(hù)等) 6、 注意生產(chǎn)中的放大效應(yīng),一般應(yīng)逐步放大,不能單考慮進(jìn)度,否則“欲速而不達(dá)”,要循序漸進(jìn)。 7、 由于不可預(yù)計(jì)因素和放大效應(yīng)的存在,對(duì)單批投料量必須進(jìn)行控制,實(shí)行分級(jí)審批制度。 8、 對(duì)反應(yīng)過程中的現(xiàn)象進(jìn)行認(rèn)真的仔細(xì)的觀察,及時(shí)記好記錄,并及時(shí)分析出現(xiàn)的現(xiàn)象,要做好小試的先導(dǎo)或跟蹤驗(yàn)證工作。各相關(guān)人員必須有高度的責(zé)任心,密切關(guān)注整個(gè)生產(chǎn)過程的情況,及時(shí)采取措施解決出現(xiàn)的問題。 9、 每一步驟的終點(diǎn)如何判斷要有明確的指標(biāo)和方法,每一步進(jìn)行嚴(yán)格控制,可與反應(yīng)中出現(xiàn)的現(xiàn)象綜合起來判斷。 10、 正確選擇后處理方法。進(jìn)行萃取、結(jié)晶和重結(jié)晶等單元操作,在選擇萃取劑和溶劑時(shí),正確運(yùn)用“相似相溶”原則來考慮雜質(zhì)、產(chǎn)物的溶解度。選擇溶劑時(shí)一定要在考慮工藝的適用性的同時(shí),要考慮經(jīng)濟(jì)性和可行性,如價(jià)格,毒性及是否可回收和易回收等。小試進(jìn)行后處理時(shí)就應(yīng)考慮到這幾方面。 安全問題: 1、充分的小試是中試和試生產(chǎn)成功的保證,小試多化力氣,多設(shè)想各方面在中試、生產(chǎn)時(shí)的實(shí)施方法和可操作性,考慮得越仔細(xì),越周到,中試、試生產(chǎn)就會(huì)越順利,不會(huì)出現(xiàn)生產(chǎn)事故和安全事故。 2、技改動(dòng)火的安全是安全工作的關(guān)鍵,由于多項(xiàng)目在同一車間,這個(gè)項(xiàng)目在技改,其他項(xiàng)目在生產(chǎn),或同一系統(tǒng)中前一產(chǎn)品生產(chǎn)過,現(xiàn)改產(chǎn)另一產(chǎn)品,或由于某一問題未事先考慮到中途進(jìn)行技改。不管哪種情況,凡能移到車間外進(jìn)行動(dòng)火的一定要拆出去動(dòng)火,盡量避免在車間內(nèi)動(dòng)火,不得已必須在車間內(nèi)動(dòng)火的,必須做好清洗和隔離工作(包括設(shè)備,容器,管道),不能留下死角,要嚴(yán)格動(dòng)火制度。 3、職工培訓(xùn)和嚴(yán)格遵守規(guī)章制度和操作規(guī)程是安全工作的重點(diǎn)。 4、職責(zé)分工要明確,投料前應(yīng)填寫“中試試生產(chǎn)項(xiàng)目情況一覽表“明確責(zé)任人,相互要及時(shí)溝通,要有嚴(yán)格的制度和高度的責(zé)任心,骨干力量要跟班,有情況應(yīng)及時(shí)采取應(yīng)對(duì)措施。 5、事先應(yīng)預(yù)計(jì)到可能出現(xiàn)的安全問題,環(huán)保問題和勞動(dòng)保護(hù)問題,并采取相應(yīng)措施。 多考察數(shù)據(jù)條件及其規(guī)律 網(wǎng)友A:首先要安全第一,在中試或生產(chǎn)設(shè)備能夠滿足工藝條件的前提下,多進(jìn)行不同工藝控制條件的小試,確定幾種中試的方案,生產(chǎn)的每個(gè)過程都不能疏忽,否則出了問題都找不出來。 網(wǎng)友B:小試一定要做好,問題盡量考慮周全。安全是第一位的,其他可以大膽試。 網(wǎng)友C:在實(shí)驗(yàn)室方面,中試之前就要做好時(shí)間、溫度等各個(gè)反應(yīng)要素的邊緣實(shí)驗(yàn)和破壞性實(shí)驗(yàn),這些工作如果做的踏實(shí),那么在中試中萬一不幸出現(xiàn)異常,也應(yīng)該是你已經(jīng)碰到過的了。 網(wǎng)友D:在做小試時(shí)就要模仿中試過程,考慮如何工業(yè)化。設(shè)想每一步在中試時(shí)如何實(shí)現(xiàn),這可能對(duì)經(jīng)驗(yàn)要求比較高。 網(wǎng)友E:小試工藝成熟后,必須完成工藝報(bào)告。中試不單是小試的簡單的放大,中試攪拌、傳熱、濃縮、過濾、干燥的過程均與小試不同,小試時(shí)盡量摸擬中試的條件去做,另外,切記每一步須做破壞性試驗(yàn)。弄清中試的設(shè)備,物料的物化特性。安全第一。 中試前小試跟蹤過程,有時(shí)候放大過程中會(huì)出現(xiàn)莫名其妙的問題,你怎么都憑空想象不出來的,所以要仔細(xì)認(rèn)真的跟蹤過程中的每個(gè)細(xì)節(jié),尤其是異常情況不要放過,否則非常麻煩。 網(wǎng)友F:小試和中試有時(shí)是兩碼事,有時(shí)相差很遠(yuǎn)總之在中試前應(yīng)把所有的因素盡可能地全部考慮進(jìn)去,這樣生產(chǎn)中還會(huì)有想不到的總是出現(xiàn)所以多作小試來驗(yàn)證中試包括一些破壞性的驗(yàn)證,也是很重要的噢! 網(wǎng)友G:放大與小試不同之處在于放大效應(yīng),做小試要考慮全面,多做些條件試驗(yàn),求得穩(wěn)定數(shù)據(jù)。 網(wǎng)友H:我做生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn)來看,一般從小試到放大肯定會(huì)出現(xiàn)一些問題,主要是小試的時(shí)候沒有把生產(chǎn)的因素考慮進(jìn)去?,F(xiàn)在有很多研究人員不可否認(rèn)在小試上有很高的造詣,但在生產(chǎn)上就一竅不通,實(shí)在需要改進(jìn)。 網(wǎng)友I:總結(jié)個(gè)人體會(huì),工藝設(shè)計(jì)空間要合理,工藝要有耐用性,必須:小試做的要條件隨隨便便,多出問題,好多總結(jié)。中放要慎重從事,一步一停,小試同步。 網(wǎng)友J:做小試剛開始不要一味追求收率,但要保證首先要能做出合格的東西,要針對(duì)性的多做破壞性試驗(yàn),多發(fā)現(xiàn)問題和解決問題,到放大時(shí)才會(huì)少出問題。 做化工研究開發(fā)時(shí)取得各種數(shù)據(jù)以及各種數(shù)據(jù)之間的關(guān)系、規(guī)律對(duì)中試生產(chǎn)放大至關(guān)重要,至少當(dāng)設(shè)備滿足不了你的最佳工藝條件時(shí),你還有應(yīng)對(duì)措施。 中試前準(zhǔn)備 網(wǎng)友A:算起來從開始工作到目前為止,我大約干過6個(gè)產(chǎn)品或中間體的中試?yán)病?/p> 中試預(yù)前思考和準(zhǔn)備工作很重要,它關(guān)系到整個(gè)中試能否順利進(jìn)行和圓滿的完成。在中試前的小試中一定要充分考慮和模仿現(xiàn)場情況操作,小試不僅要做好條件,也要做壞條件。充分尋找中放可能出現(xiàn)的問題,找到解決的辦法,多打聽,多請(qǐng)教,把許多能提前做的工作做在前面,為中試工作或后續(xù)工作順利進(jìn)行留出時(shí)間和空間。 網(wǎng)友B:在中試前要確認(rèn)使用的原料是否與你的小試原料標(biāo)準(zhǔn)一致,設(shè)備改造是否達(dá)到工藝要求,SOP是否詳細(xì)準(zhǔn)確,是否對(duì)操作工進(jìn)行SOP和關(guān)鍵操作點(diǎn)的培訓(xùn)及原料理化性質(zhì)等安全培訓(xùn)。同時(shí)特別要注意設(shè)備的清潔工作,這是確保質(zhì)量的關(guān)鍵,對(duì)閥門、管道的死角清潔要特別注意。 生產(chǎn)過程技術(shù)人員要全方位的跟蹤指導(dǎo),生產(chǎn)中出現(xiàn)問題也很正常,首先要冷靜處理,分析問題的原因,同時(shí)在實(shí)驗(yàn)室對(duì)原因進(jìn)行證明,再進(jìn)行培訓(xùn),在生產(chǎn)中調(diào)節(jié)參數(shù)再進(jìn)行驗(yàn)證。 網(wǎng)友C:小試過程中間就必須要考慮生產(chǎn)過程中可能會(huì)產(chǎn)生什么情況,放大后是否會(huì)出現(xiàn)異常,這主要是要考慮反應(yīng)器的選型、攪拌器的選型、換熱效果以及后處理手段效果等等。 所有使用的化學(xué)品性質(zhì)一定要完全告訴參加人員,多加強(qiáng)安全防范,車間掛黑板,一些著重點(diǎn)公示加強(qiáng)安全意識(shí)。 一旦出現(xiàn)事故,一方面要沉著冷靜及時(shí)處理,同時(shí)上報(bào)企業(yè)安全部門、直接領(lǐng)導(dǎo)。 網(wǎng)友D:自己還是要在試產(chǎn)現(xiàn)場??!密切關(guān)注幾批或多批,注意車間生產(chǎn)條件與你小試的區(qū)別和問題。 網(wǎng)友E:
網(wǎng)友F:
中試時(shí)跟蹤檢測(cè) 網(wǎng)友A:原料中間體一定要檢測(cè),否則死都不知道怎么死的。第一兩批要做好失敗的預(yù)案,不要做得太快。 遇到問題要保持冷靜,千萬不要蠻干。我的經(jīng)驗(yàn)是表面越復(fù)雜的問題越可能是簡單的問題,有時(shí)一個(gè)閥門就可以搞得你一天不痛快 網(wǎng)友B:中試前,最好將所有的原料都再實(shí)驗(yàn)室小試一次,即使這樣,在加料的時(shí)候還是要去看看。 我做過一個(gè)硼氫化納還原反應(yīng),當(dāng)時(shí)實(shí)驗(yàn)室用的硼氫化納是粉末狀,作出的效果很好,中試投料時(shí)我沒有去,這下做壞了,原因是他們?cè)谌∨饸浠{時(shí),連成塊的都用上了,都是失效的!還好最后又補(bǔ)加了一些才反應(yīng)完全,要不然,幾百萬的東西可就沒有了!另外在小試做破壞性實(shí)驗(yàn)很重要,包括產(chǎn)物的穩(wěn)定性,反應(yīng)的穩(wěn)定性等等。 實(shí)驗(yàn)中一定要使用工業(yè)原料,試劑同工業(yè)品是有區(qū)別的。但是即使用的是工業(yè)品中試前也一定要用小試驗(yàn)證一下,有的廠家給你的樣品和實(shí)際供貨并不一樣。舉個(gè)例子甲苯就有兩種制造方法,其制造工藝不同所含雜質(zhì)也就不同。在石油化工廠里催化劑在使用之前都要經(jīng)過小試評(píng)價(jià)(也就是用小試驗(yàn)證一下),普通的分析都不能完全說明問題。 中試時(shí)考察數(shù)據(jù) 網(wǎng)友A:首先,要考慮安全問題。其次考慮設(shè)備,第三考慮工藝控制點(diǎn)。 網(wǎng)友B:溫度也是不能忽略的問題,冬天跟夏天是不一樣的。 網(wǎng)友C:中試時(shí)決不能急于趕樣,一定要見結(jié)果,穩(wěn)定三批。出現(xiàn)問題是正常的,中試總結(jié)很重要。 網(wǎng)友D:做小試時(shí)就應(yīng)考慮到大生產(chǎn)或中試容不容易,比如無水無氧操作,金屬離子對(duì)反應(yīng)的影響等。 選定的試劑在加料過程是否容易操作,是否因加料順序、快慢等會(huì)影響安全,力求安全系數(shù)要高。做合成,合成一種東西,只要條件好,時(shí)間不緊的話,就不難,難的就是放大,也許這就是瓶頸。 中試是實(shí)驗(yàn)室技術(shù)轉(zhuǎn)化到大生產(chǎn)的中間環(huán)節(jié),主要取得工藝的熱效應(yīng)、傳質(zhì)效應(yīng)等方面的數(shù)據(jù)。 后處理方面 網(wǎng)友A:小試時(shí)要注意你的后處理方式能否在中試中進(jìn)行,不能僅為做出東西而做,要考慮操作的可行性,比方說油狀物的處理,在小瓶子里小瓶好弄,大罐子怎麼辦?一般中試都希望只進(jìn)行固態(tài)或液態(tài)的轉(zhuǎn)移,后處理方式要盡量滿足這個(gè)要求? 網(wǎng)友B:關(guān)鍵是在小試中要做好物料恒算,尤其是后處理中的問題,一定要有經(jīng)濟(jì),成本的頭腦,在中試,大生產(chǎn)中,工作要有計(jì)劃性以及預(yù)見性,提前預(yù)防! 中試、生產(chǎn)中的后處理不同于化學(xué)反應(yīng)是小試中無法實(shí)驗(yàn)的,因此研究人員一定要有中試經(jīng)驗(yàn),了解生產(chǎn)設(shè)備。在實(shí)驗(yàn)時(shí)就要考慮到中試中可能遇到的問題,設(shè)想一下后處理的可行性。 放大效應(yīng)、設(shè)備效應(yīng) 網(wǎng)友A:中試跟小試有天壤之別,小試能做合格中試不一定能。因此,中試和生產(chǎn)上出了問題小試不一定能解決。我認(rèn)為首先應(yīng)從中試上找原因,然后在小試的基礎(chǔ)上模擬中試生產(chǎn)。 網(wǎng)友B:大家的分析都很有道理,也是非常有用的實(shí)際方案。我們也應(yīng)注意:在生產(chǎn)前要好好考慮試驗(yàn)室與生產(chǎn)之間存在哪些不同之處,一一羅列出來,然后進(jìn)行試驗(yàn)研究。哪些將有影響:如設(shè)備材質(zhì)、反應(yīng)溫度計(jì)的延遲性、攪拌分散效果的差異等 網(wǎng)友C:結(jié)合自己多年中試的一些問題,總結(jié)以下幾點(diǎn)注意事項(xiàng): 1、放大效應(yīng),就是三傳問題和時(shí)間差異,傳熱冷卻和攪拌尤其要注意,三傳速率和小瓶里差異太大,有特殊要求的要用到特殊設(shè)備。 2、量的差異,小試時(shí)不足為患的問題量一多可能就成大問題了,所以要反復(fù)核對(duì)和考慮整個(gè)過程中可能出現(xiàn)的異常情況,早做好防備,否則的話就不是倒掉重來的問題了。 3、過程跟蹤,有時(shí)候放大過程中會(huì)出現(xiàn)莫名其妙的問題,你怎么都憑空想象不出來的,所以要仔細(xì)認(rèn)真的跟蹤過程中的每個(gè)細(xì)節(jié),尤其是異常情況不要放過,否則非常麻煩。 4、謹(jǐn)慎操作,這對(duì)收率能耗和成本估算都有益處,最重要的是小命要緊,一個(gè)閃失可能就OVER了,尤其是有危險(xiǎn)操作和危險(xiǎn)物料時(shí)。 5、詳細(xì)記錄,不要有先入為主的思想,將客觀的數(shù)據(jù)向小試的數(shù)據(jù)靠攏,兩者有差異是肯定的,中試交出的數(shù)據(jù)與大生產(chǎn)更加接近。 6、認(rèn)真分析,包括對(duì)每個(gè)中間體的檢測(cè)和整個(gè)流程可否連貫簡化的分析,在大的釜面前你更加容易想到這些問題,因?yàn)槟銦o法湊合操作 網(wǎng)友D:試設(shè)備選型很關(guān)鍵,對(duì)于熱敏性物料加熱或固液反應(yīng)攪拌要求快,固液反應(yīng)最好用推進(jìn)攪拌,避免死角。 放大效應(yīng)其實(shí)就是因?yàn)槟愕墓I(yè)設(shè)備達(dá)不到你的小試儀器的控制水平,中試時(shí)容易出現(xiàn)問題的地方主要集中在“三傳”上,事必親躬很有必要,這樣才有感官印象。 中試時(shí)的感知能力很重要,工業(yè)設(shè)備不透明只能根據(jù)溫度計(jì)、壓力表來判斷反應(yīng)進(jìn)行情況。 對(duì)設(shè)備必須非常熟悉并作到人機(jī)合一,隨時(shí)能判斷設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)是否出現(xiàn)異常。 人員配合、工人培訓(xùn) 網(wǎng)友A:其實(shí)也沒什么,要做好中試,第一重要的是要有極好的熟練工人,因?yàn)樾鹿に噷?duì)操作員工的要求是很高的 網(wǎng)友B:與設(shè)備,工藝,安全等技術(shù)人員及操作工密切配合,自己對(duì)此工藝生產(chǎn)不管理論,還是實(shí)際操作要心中有數(shù)。 網(wǎng)友C:工人的工作態(tài)度,一定要培訓(xùn)好;關(guān)鍵點(diǎn)的控制,負(fù)責(zé)人必須在場。 網(wǎng)友D:過了這么多年,經(jīng)了很多的事,明白一個(gè)項(xiàng)目和一個(gè)項(xiàng)目是不一樣的不能用以的固定的思維去思考問題,別人的經(jīng)驗(yàn)只能聽一下,要吸收稱自己的東西。不管是什么樣的人說的,即使是臨時(shí)工也一定要聽他的見解,也許你我都沒有想到。 一定要帶好眼鏡,手套。特別提示?。?! 網(wǎng)友E:人員方面還是很重要的一環(huán).很多時(shí)候,不成功,還不是因?yàn)橐粋€(gè)人為的細(xì)節(jié),如閥門沒擰緊,發(fā)現(xiàn)的時(shí)候,已經(jīng)后悔莫及了。 中試涉及的人員很多而且來自不同的部門,國際上比較流行的做法是成立項(xiàng)目組,由項(xiàng)目經(jīng)理帶隊(duì),將各種人員如設(shè)備、設(shè)計(jì)、儀表、工藝、分析、車間管理、工人組織到一起配合著完成一個(gè)項(xiàng)目的中試、生產(chǎn)放大。 很多時(shí)候一個(gè)項(xiàng)目的成功就在于大家的合作,特別是遇到一個(gè)復(fù)雜的項(xiàng)目時(shí)。另外說一下車間工人是很重要的一個(gè)環(huán)節(jié),畢竟生產(chǎn)是工人完成的。 當(dāng)初我國引進(jìn)著名的阿莫克工藝技術(shù),使用同國外一樣的工藝、一樣的設(shè)備可就是運(yùn)轉(zhuǎn)不正常。結(jié)果還未等中國的技術(shù)人員解決這些問題,這些問題卻自己消失了,分析原因是中國工人的操作水平提高了,原來的問題是工人操作不熟練造成的。 這里是化工707,謝謝你的閱讀! |
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