實(shí)驗(yàn)六 氮、磷、鉀肥主要性質(zhì)的檢定
一、 目的
氮、磷、鉀是作物營養(yǎng)三要素的肥料，也是生產(chǎn)上使用最普遍的，通過實(shí)驗(yàn)檢定其主要理化特性，可以鞏固課堂理論知識，并為正確地鑒別和使用肥料打下基礎(chǔ)。
二、 內(nèi)容與方法
（一） 肥料樣本
氮肥：氨態(tài)氮肥：硫酸銨、氯化銨、碳酸氫銨等；
硝態(tài)氨態(tài)氮：硝酸銨（硝態(tài)――銨態(tài)）；
酰胺態(tài)氮肥：尿素
磷肥：水溶性磷肥：過磷酸鈣
弱酸溶性（枸溶性）磷肥：鈣鎂磷肥
強(qiáng)酸溶性（難溶性）磷肥：磷礦粉、（骨粉）
鉀肥：化學(xué)鉀肥：硫酸鉀、氯化鉀
農(nóng)家鉀肥：草木灰
（二） 主要化肥物理性（外部形態(tài)）的觀察：對陳列出來的各種肥料樣本，按下列項(xiàng)目，逐項(xiàng)觀察，并作記錄。
1． 顏色
2． 形態(tài)：結(jié)晶或非結(jié)晶（有些肥料如硝酸銨、尿素為了減少吸濕性，在制造時(shí)加入某些疏水物質(zhì)，制成顆粒狀）。
3． 吸濕性：肥料有無因吸濕而結(jié)塊或溶化現(xiàn)象。通常分三級：
吸濕性強(qiáng)：肥料吸濕以后有溶化現(xiàn)象。
吸濕性中等：肥料吸濕后結(jié)塊。
吸濕性弱：肥料能保持原形。
4． 其它特點(diǎn)：如有無氣味。
（三） 肥料化學(xué)性質(zhì)的檢定
1． 氮肥性質(zhì)檢定
（1） 氨態(tài)氮肥的檢定
氨態(tài)氮肥加堿產(chǎn)生氨的揮發(fā)：(NH4++OH- HN3 +H2O)
a. 取少量任何一種氨態(tài)氮肥放入試管中，加蒸餾水5ml，使之溶解成氨態(tài)氮肥溶液。
取約2ml上述肥料溶液于試管中，加入氫氧化鈉溶液c(NaOH)=2mol?L-110滴，在試管口上橫放一片（用鑷子）已用蒸餾水濕潤的廣泛pH試紙，1～2分鐘后，如試紙變藍(lán)色，即證明有氨的揮發(fā)，并嗅其氨味。
b. 取固體的氨態(tài)氮肥少量放在白瓷板孔穴中，加入少量石灰，滴1～2滴 水濕潤，混合，嗅其氣味。
NH4+的定性檢定
取上述氨態(tài)氮肥溶液2ml于試管中，加入納氏試劑2滴，可見有桔紅色的碘化氧汞胺沉淀發(fā)生，即證明有NH4+的存在。
化學(xué)反應(yīng)式
Hg
NH4++4OH-+2HgI4- [ O NH2]I +7I-+3H2O
Hg
(納氏試劑) （碘化氧汞胺，桔紅色）
（2） 硝態(tài)氮肥的檢定
各種硝態(tài)氮肥（NO3-）具有助燃特性，至400℃時(shí)能迅速分解出大量氣體，因而易爆炸。
取少量硝態(tài)氮固體肥料在燃燒的木炭上，可見肥料迅速溶化，能燃燒，并放出明亮閃光。
（3）酰胺態(tài)氮肥的檢定
尿素脲酶水解反應(yīng)檢定
尿素是有機(jī)物質(zhì)，在脲酶（大豆、南瓜、刀豆等均含有脲酶）作用下能迅速轉(zhuǎn)化為碳酸銨，碳酸銨呈弱堿性，可使酚酞變紅色。取尿素少量于干凈試管中加水5ml，加大豆粉少許，搖勻，再加酚酞指示劑1滴，觀察溶液的顏色，再過10～20分鐘后，溶液顏色有什么變化？
（NH2）2CO+2H2O (NH4)2CO3+2H2O

2NH4OH+H2CO3
另取一支干凈試管同上法制成尿素溶液，只加酚酞指示劑1滴， 溶液顏色有何變化？
尿素縮二脲反應(yīng)：
尿素加熱會轉(zhuǎn)化為縮二脲，縮二脲在堿性下與硫酸銅作用生成紫紅色的縮二脲銅絡(luò)合物。
反應(yīng)式：NH2CONH2 NH2CONHCONH2+NH3
(縮二脲)
NH2 CO NH NH CO

C=O NH Cu NH

2 NH + CuSO4+ 4NaOH C=NH NH=C

C=O ONa ONa

NH2 +4H2O+Na2SO4
取尿素少量于干燥的試管中，加熱至溶化時(shí)有氨氣放出，繼續(xù)加熱，直到溶液混濁為止，此時(shí)尿素轉(zhuǎn)化為縮二脲，將上述試液冷卻后，加2ml c(NaOH)=2mol?L-1的氫氧化鈉溶液，使熔融物溶解后，再加10％硫酸銅1滴，觀察溶液顏色變化。
1、 磷肥化學(xué)性質(zhì)的檢定
（1）磷肥酸堿性的檢定
取過磷酸鈣、鈣鎂磷肥、磷礦粉（或骨粉）各少量，分別放在白瓷板孔穴中，再在其上面放一張用蒸餾水濕潤了的廣泛pH試紙，觀察試紙顏色變化（記下pH值，判斷其酸堿性反應(yīng)）并說明其原因。
（2）磷酸鹽的檢定
原理：
水 (過濾) （加熱）
磷肥＋溶劑 2％檸檬酸 濾液＋鉬酸銨硫酸鹽試劑 磷鉬酸銨
1％硫酸
反應(yīng)式：H3PO4+(NH4)6Mo7O24+HNO3 (NH4)3PO4?12MoO3 +
NH4NO3+H2O

取試管9支，作如下處理（要作好標(biāo)記）
加入過磷酸鈣0.5克，蒸餾水5毫升；
加入過磷酸鈣0.5克，2％檸檬酸5毫升；
加入過磷酸鈣0.5克，1％硫酸5毫升；
加入鈣鎂磷肥0.5克，蒸餾水5毫升；
加入鈣鎂磷肥0.5克，2％檸檬酸5毫升；
加入鈣鎂磷肥0.5克，1％硫酸5毫升；
加入磷礦粉0.5克，蒸餾水5毫升；
加入磷礦粉0.5克，2％檸檬酸5毫升；
加入磷礦粉0.5克，1％硫酸5毫升。
將各管試樣充分搖動1～2分鐘，過濾，分別取濾液約2毫升于干凈試管中，各加入鉬酸銨硫酸鹽溶液1毫升（即20滴），搖勻，在文火中緩慢加熱，至微燙手（50～60℃）為止，觀察各試管內(nèi)溶液的變化。
如有黃色沉淀產(chǎn)生的，說明濾液中有H3PO4存在。
對同一磷肥加不同溶劑產(chǎn)生沉淀的多少作比較，說明三種磷肥中磷酸鹽的溶解性，并確定其屬何種溶解性磷肥。
（3）水溶性磷肥中的磷酸的固定試驗(yàn)。
a、 Fe3+磷肥的固定：取2ml飽和K2HPO4溶液于試管中，10％FeCl3 1―2滴，可見有黃色的FePO4沉淀產(chǎn)生。
Fe3+＋PO43- FePO4 (黃色)
b、 Al3+對磷酸的固定：取2ml飽和K2HPO4溶液于試管中，加入飽和AlCl3 1―2滴，可見有白色AlPO4沉淀產(chǎn)生。
Al3+＋PO43- AlPO4 (黃色)
c、 檸檬酸可防止Fe3+、Al3+對磷酸的固定
有機(jī)肥料在分解過程中會產(chǎn)生多種有機(jī)酸，如檸檬酸、草酸、酒石酸等，它們能與Fe3+、Al3+絡(luò)合，這樣便對磷酸根離子起保護(hù)作用。
取試管兩支，各加入固體檸檬酸約2克，加少量水充分搖動，使檸檬酸完全溶解，然后一支試管加入10％FeCl3 1~2滴，另一支加入飽和AlCl3 1～2滴，兩管再分別加入飽和K2HPO4 2毫升，與上述a、b兩管固定試驗(yàn)作比較，觀察有何不同，說明原因。
3、鉀肥性質(zhì)檢定
（1）化學(xué)鉀肥的K+檢定
反應(yīng)式：K+＋Na[B(C6H5)4] K[B(C6H5)4] ＋Na+
（白色 ）
取兩支試管分別加入少量KCl和K2SO4，加蒸餾水5ml溶解后，再加2％四苯硼鈉試劑2滴，可見白色沉淀產(chǎn)生，證明有K+存在。
（2）草木灰性質(zhì)測定
酸堿性檢定：方法與磷肥酸堿性檢定相同。
K+檢定：取草木灰約2克于試管中，加蒸餾水10ml，充分搖動1~2分鐘，過濾，取濾液2ml，按上述KCl檢定K+的方法進(jìn)行檢定，說明草木灰中鉀的溶解性。
磷酸的檢定：取試管兩支，一支盛草木灰水溶液的濾液2ml，另一支盛草木灰的2％檸檬酸溶液的濾液2ml（取草木灰約2克，加2％檸檬酸10ml，同樣搖動1～2分鐘后過濾），按磷肥檢定磷酸的方法進(jìn)行檢定。比較黃色沉淀的多少；說明草木灰中磷酸鹽的溶解性。
三、儀器及用具
試管12支連架，漏斗6個，白瓷板1塊，酒精燈1個，玻棒2支，鑷子1個，滴唧2支，粗天平 1臺，量筒10ml 1個，火柴、木炭爐、木炭、炭鉗、燒杯 100ml 1個。
（1）納氏試劑：稱4.6克碘化汞和3.5克碘化鉀溶于少量蒸餾水中，加入11.2克氫氧化鉀，加水至80毫升，混合冷卻，用蒸餾水稀釋至100毫升，放置數(shù)日，將上層清液輕輕傾入棕色瓶中備用。
（2）10％硫酸銅溶液
（3）氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=2mol?L-1
（4）酚酞指示劑
（5）鉬酸銨硫酸鹽溶液：稱取100克硫酸銨（化學(xué)純）加入1升比重1.36~1.37的硝酸（800ml比重1.42的濃硝酸加水至1升）中，搖動，使硫酸銨全部溶解，同時(shí)將300克鉬酸銨（化學(xué)純）溶于1升熱水中，冷卻后，緩緩地加到硫酸銨的硝酸溶液中。此混合液靜置幾天后（最少48小時(shí)）以無灰細(xì)孔濾紙過濾后貯于棕色瓶中。
（6）1％H2SO4； （7）2％檸檬酸；
（8）飽和K2HPO4； （9）飽和AlCl3；
（10）10％FeCl3； （11）固體檸檬酸；
（12）廣泛pH試紙； （13）大豆粉；
（14）定性濾紙； （15）石灰；
（16）2％四苯硼鈉：稱取四苯硼鈉2克，加入蒸餾水100毫升溶解之。
（17）肥料樣本（每種肥料配有專用角匙）
思考題：
（1）你認(rèn)為怎樣通過實(shí)驗(yàn)區(qū)分氨態(tài)氮肥，硝態(tài)氮肥和尿素？
（2）通過實(shí)驗(yàn)，你怎樣區(qū)分磷肥的溶解性？不同溶解性磷肥的肥效有何不同？
（3）草木灰含有什么肥分？其中磷、鉀養(yǎng)分的有效性如何？
四、實(shí)驗(yàn)報(bào)告
整理觀察和檢定的結(jié)果，寫成報(bào)告，并列出反應(yīng)式