中 華 人 民 共 和 國(guó) 農(nóng) 業(yè) 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn) NY/T XXXX-2001 有 機(jī) 無(wú) 機(jī) 復(fù) 混 肥 料 Organic-Inorganic Compound Fertilizer （討論稿） 2000-XX-XX 發(fā)布 2001-XX- XX 實(shí)施 中 華 人 民 共 和 國(guó) 農(nóng) 業(yè) 部 發(fā)布 NY/T XXXX-2001 前言 本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)我國(guó)有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)混肥料生產(chǎn)應(yīng)用的情況而制定的，為我國(guó)有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)混肥料提供統(tǒng)一的技 術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部種植業(yè)管理司歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院土壤肥料研究所和華中農(nóng)業(yè)大學(xué)負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 本標(biāo)準(zhǔn)是首次發(fā)布。 中 華 人 民 共 和 國(guó) 農(nóng) 業(yè) 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn) NY/T XXXX-2001 有 機(jī) 無(wú) 機(jī) 復(fù) 混 肥 料 Organic-inorganic Compound Fertilizer 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)混肥料的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以畜禽糞便、植物殘?bào)w等有機(jī)物料為主要原料，添加少量動(dòng)物、植物性輔料，經(jīng)發(fā)酵處理， 添加無(wú)機(jī)肥料制成的有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)混肥料。 本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含有煤渣、風(fēng)化煤、粉煤灰等高度縮合碳物質(zhì)和污泥的產(chǎn)品。 2 術(shù)語(yǔ)及定義 2.1 肥料（fertilizer） 以提供植物養(yǎng)分為其主要功效的物料。 2.2 無(wú)機(jī)礦物肥料(inorganic [mineral] fertilizer ) 標(biāo)明養(yǎng)分呈無(wú)機(jī)鹽形式的肥料,由提取、物理和（或）化學(xué)工業(yè)方法制成。 2.3 有機(jī)肥料(organic fertilizer) 主要來(lái)源于植物和(或)動(dòng)物，施于土壤以提供植物營(yíng)養(yǎng)為其主要功能的含碳物料。 2.4 有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)混肥料 (organic-inorganic compound fertilizer) 來(lái)源于標(biāo)明養(yǎng)分的有機(jī)和無(wú)機(jī)物質(zhì)的產(chǎn)品，由有機(jī)和無(wú)機(jī)肥料混合和（或）化合制成。 2.5 總養(yǎng)分 total primary nutrient 總氮、有效五氧化二磷和氧化鉀含量之和，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)。 3 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有 效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 GB/T1250-1989 極限數(shù)值的表示方法和判定方法 GB 4789- 大腸桿菌值測(cè)定方法 GB/T 6679-1986 固體化工產(chǎn)品采樣通則 GB 6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB 7466- 總鉻測(cè)定方法 GB 7468- 總汞測(cè)定方法 GB 7470- 總鉛測(cè)定方法 GB 7471- 總鎘測(cè)定方法 GB 7485- 總砷測(cè)定方法 GB 8172- 蛔蟲(chóng)卵測(cè)定方法 GB 8569-1997 固體化學(xué)肥料包裝 GB/T 8571-1998 復(fù)混肥料 實(shí)驗(yàn)室樣品制備 GB/T 8576-1988 復(fù)混肥料中游離水的測(cè)定 真空烘箱法 GB/T 8577-1988 復(fù)混肥料中游離水的測(cè)定 卡爾?費(fèi)休法 GB 15063-2001 復(fù)混（復(fù)合）肥料 GB/T 17767.1-1999 有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定 GB/T 17767.2-1999 有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)混肥料中總磷含量的測(cè)定 GB/T 17767.3-1999 有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)混肥料中總鉀含量的測(cè)定 GB ××××-2001 肥料標(biāo)識(shí)、內(nèi)容和要求 HG/T 2843-1997 化肥產(chǎn)品，化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液 4 要求 4.1 外觀：顆粒狀或條狀產(chǎn)品，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。 4.2 有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)混肥料技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表 1 要求。 表 1 技術(shù)指標(biāo) 項(xiàng)目 指標(biāo) 總養(yǎng)分（N+有效 P2O5+K2O）含量，% ≥ 20 水分（游離水），% ≤ 10 有機(jī)質(zhì)，% ≥ 20 粒度（3～6mm），% ≥ 70 酸堿度（pH） 5.5～8.5 無(wú)害化要求： 汞（Hg），以元素計(jì)，mg/kg ≤ 5 鎘（Cd），以元素計(jì)，mg/kg ≤ 3 鉻（Cr），以元素計(jì)，mg/kg ≤ 70 砷（As），以元素計(jì)，mg/kg ≤ 30 鉛（Pb），以元素計(jì)，mg/kg ≤ 60 蛔蟲(chóng)卵死亡率，% ≥ 90 大腸桿菌值 ≤ 10-1 注： 組成有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)混肥料的單一養(yǎng)分含量不得低于 4.0%。 5 試驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合 GB/T 6682-1992 中三級(jí)水的規(guī)格，所列試劑，除特殊規(guī)定外，均指分析純?cè)噭?5.1 外觀 目視法測(cè)定。 5.2 總氮含量的測(cè)定 按 GB/T 17767.1 規(guī)定進(jìn)行。 5.3 總磷含量的測(cè)定 按 GB/T 17767.2 規(guī)定進(jìn)行。 5.4 總鉀含量的測(cè)定 按 GB/T 17767.3 規(guī)定進(jìn)行。 5.5 水分測(cè)定 5.5.1 卡爾?費(fèi)休法 仲裁法 按 GB/T 8577 規(guī)定進(jìn)行。 5.5.2 真空烘箱法 按 GB/T 8576 規(guī)定進(jìn)行。 5.6 有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定 重鉻酸鉀容量法 5.6.1 方法提要 用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液，在加熱條件下，使有機(jī)肥料中的有機(jī)碳氧化，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵 溶液滴定，并以二氧化硅為添加物作試劑空白標(biāo)定。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量，計(jì)算有機(jī)碳量，乘以 系數(shù) 1.724，為有機(jī)質(zhì)含量。 5.6.2 儀器 通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和 5.6.2.1 電砂浴 5.6.2.2 彎頸小漏斗 5.6.2.3 自動(dòng)調(diào)零滴定管（25mL） 5.6.3 試劑和溶液 5.6.3.1 硫酸銀：研成粉末 5.6.3.2 二氧化硅：粉末狀 5.6.3.3 鄰菲羅啉指示劑： 稱(chēng)取鄰菲羅啉指示劑 1.49g 溶于含 0.70g 硫酸亞鐵或 1.00g 硫酸亞鐵銨的 100mL 水溶液中。此指示劑易變質(zhì)，應(yīng)密閉保存于棕色瓶中。 N-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑：稱(chēng)取此指示劑 0.2g 溶于含有 0.2g 碳酸鈉的 100mL 水溶液中，加微熱，并 不斷攪拌，促使浮于表面的指示劑迅速溶解。 二種指示劑可任選一種。 5.6.3.4 重鉻酸鉀-硫酸溶液：稱(chēng)取重鉻酸鉀 39.23g 溶于 600-800mL 水中，加水稀釋至 1L，將溶液移入 3L 大燒杯中，另取 1L 濃硫酸（ρ1.84）慢慢地倒入重鉻酸鉀溶液內(nèi)，并不斷攪拌。為避免溶液急劇升溫， 每加約 100mL 硫酸后稍停片刻，并將大燒杯放在盛有冷水的盆內(nèi)冷卻，待溶液的溫度降到不燙手時(shí)再加 另一部分硫酸。直到全部加完為止。此溶液濃度ｃ(1/6K2Cr2O7)=0.4mol/L。 5.6.3.5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取在 130℃烘 1.5h 的基準(zhǔn)重鉻酸鉀 9.807g，先用少量水溶解，然后無(wú)損 移入 1L 容量瓶中，用水定容。此溶液濃度：ｃ(1/6K2Cr2O7)=0.2000mol/L。 5.6.3.5 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取硫酸亞鐵（FeSO4?7H2O）56g，溶于 600-1000mL 水中，加濃硫酸（ρ 1.84）20mL，攪勻，用水稀釋至 1L（必要時(shí)過(guò)濾），貯于棕色瓶中。此溶液易受空氣氧化，故每次使用 時(shí)必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取 0.2mol/L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 20mL 三份，分別放入 150mL 三角瓶中，加 濃硫酸（ρ1.84）5mL，加水補(bǔ)足至 35mL，加鄰菲羅啉指示劑 3-5 滴（或 N-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑 5 滴）。用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)硫酸亞鐵溶液的消耗量，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度 C2 ： C2 =（C1×V1）/V2 式中:C1--重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L; V1--吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; V2--滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL。 5.6.4 操作步驟 5.6.4.1 稱(chēng)取通過(guò) 1mm 篩的風(fēng)干試樣 0.05-0.5g（精確至 0.0001 g）（稱(chēng)樣量的多少取決于有機(jī)質(zhì)含量 的高低），放入 150mL 三角瓶中，加粉末狀硫酸銀 0.1g，用自動(dòng)調(diào)零滴定管準(zhǔn)確加入 0.4mol/L 重鉻酸鉀 -硫酸溶液 10mL。 5.6.4.2 在盛有試樣的三角瓶口加一彎頸小漏斗， 移置于預(yù)熱到 200-230℃的電砂浴上加熱， 起初有少量 小氣泡產(chǎn)生，這是有機(jī)質(zhì)開(kāi)始被氧化而釋放出的 CO2，不是真正的沸騰。在開(kāi)始冒大泡時(shí)開(kāi)始計(jì)算時(shí)間， 保持平緩地沸騰 5±5min。 5.6.4.3 將三角瓶從電砂浴上取下，冷卻片刻，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中，瓶中溶液總體 積應(yīng)控制在 35mL 左右，加 3-5 滴鄰菲羅啉指示劑（或 5 滴 N-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑），用硫酸亞鐵標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀， 以鄰菲羅啉指示劑時(shí)， 溶液顏色由橙黃-藍(lán)綠-突變棕紅為終點(diǎn);用 N-苯基鄰 氨基苯甲酸指示劑時(shí)，溶液顏色由棕紅-紫色突變藍(lán)綠為終點(diǎn)。 5.6.4.4 每批試樣分析時(shí)，必須同時(shí)做 2-3 個(gè)空白標(biāo)定，即取 0.5g（精確至 0.001g）粉末狀二氧化硅代 替試樣，其他分析步驟與試樣測(cè)定相同，取其平均值。如果試樣滴定所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)不 到空白標(biāo)定所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)的 1/3 時(shí)，則應(yīng)減少稱(chēng)樣量，重新測(cè)定。 5.6.5 分析結(jié)果的表述 5.6.5.1 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的有機(jī)質(zhì)含量按下式計(jì)算： 有機(jī)碳，%=[（V0-V）× (C2×0.003)/m×100] 有機(jī)質(zhì)，%=[（V0-V）× (C2×0.003×1.724)/m×100] 式中：V0--空白標(biāo)定時(shí)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; V--滴定試樣時(shí)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; C2--硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L; 0.003--1/4 碳原子的摩爾質(zhì)量,g/mol; 1.724--由有機(jī)碳換算為有機(jī)質(zhì)的系數(shù); m--稱(chēng)樣量,g。 5.6.6 允許差 取平行分析結(jié)果的算數(shù)平均值為最終分析結(jié)果， 保留兩位小數(shù)。 平行分析結(jié)果的絕對(duì)相差不得超過(guò) 0.5%。 5.7 粒度測(cè)定――篩分法 按 GB 15063-94 中 5. 6、5.7 規(guī)定進(jìn)行。 5.8 酸堿度的測(cè)定 pH 計(jì)法 5.8.1 方法提要 樣品經(jīng)水浸泡平衡，直接用 pH 酸度計(jì)測(cè)定。 5.8.2 儀器 通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和 5.8.2.1 pH 酸度計(jì) 5.8.3 試劑和溶液 5.8.3.1 pH4.01 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱(chēng)取在 105℃烘過(guò)的苯二鉀酸氫鉀（KHC8H4O4）10.21g 用水溶解稀釋至 1L。 5.8.3.2 pH6.87 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱(chēng)取烘過(guò)的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.398g 和無(wú)水磷酸氫二鈉（Na2HPO4） 3.53g(120-130℃烘 2h)溶于水中稀釋至 1L。 5.8.3.3 pH9.18 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱(chēng)取硼砂（Na2B4O7?10H2O）溶于水中稀釋至 1L。 5.8.4 操作步驟 稱(chēng)取新鮮有機(jī)復(fù)混肥料樣品 10.00g 于 100mL 燒杯中，加 50mL 水（經(jīng)煮沸驅(qū)除二氧化碳），攪動(dòng) 1min， 靜置 30min，用 pH 酸度計(jì)測(cè)定。測(cè)定前，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)酸度計(jì)進(jìn)行校驗(yàn)，每測(cè)定 10 個(gè)樣品后，用標(biāo)準(zhǔn) 緩沖液進(jìn)行復(fù)校一次。 5.8.5 允許差 取平行分析結(jié)果的算數(shù)平均值為最終分析結(jié)果， 保留一位小數(shù)。 平行分析結(jié)果的絕對(duì)相差不得超過(guò) 0.1pH 單位。 5.9 總汞含量的測(cè)定 按 GB 7468- 規(guī)定進(jìn)行 5.10 總鎘含量的測(cè)定 按 GB 7471- 規(guī)定進(jìn)行 5.11 總鉻含量的測(cè)定 按 GB 7466- 規(guī)定進(jìn)行 5.12 總砷含量的測(cè)定 按 GB 7485- 規(guī)定進(jìn)行 5.13 總鉛含量的測(cè)定 按 GB 7470- 規(guī)定進(jìn)行 5.14 蛔蟲(chóng)卵死亡率的測(cè)定 按 GB 8172- 規(guī)定進(jìn)行 5.15 大腸桿菌值的測(cè)定 按 GB 4789- 規(guī)定進(jìn)行 6 檢驗(yàn)規(guī)則 6.1 本標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量指標(biāo)合格判斷，采用 GB 1250 中"修約值比較法"。 6.2 有機(jī)復(fù)混肥料應(yīng)由生產(chǎn)廠質(zhì)量監(jiān)督部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的有機(jī)復(fù)混肥料均符合本 標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū)，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)、產(chǎn) 品凈重、總養(yǎng)分含量以及分別標(biāo)明氮、磷、鉀、有機(jī)質(zhì)含量、生產(chǎn)日期及本標(biāo)準(zhǔn)號(hào)。 6.3 用戶有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和檢驗(yàn)方法對(duì)所收到的有機(jī)復(fù)混肥料進(jìn)行檢驗(yàn)，核驗(yàn)其質(zhì)量指標(biāo) 是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。 6.4 如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中選取有機(jī)復(fù)混肥料樣 品進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，重新檢驗(yàn)結(jié)果，即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則整批有機(jī)復(fù)混肥料不能驗(yàn)收。 6.5 有機(jī)復(fù)混肥料按批檢，以一天或兩天的產(chǎn)量為一批，最大批量為 500t。 6.6 袋裝取樣時(shí)，按表 2 取樣，超過(guò) 512 袋時(shí)，按式（1）計(jì)算結(jié)果取樣，計(jì)算結(jié)果如遇小數(shù)時(shí)，則進(jìn)為 整數(shù)。 表2 總袋數(shù) 取樣袋數(shù) 總袋數(shù) 取樣袋數(shù) 1～10 全部袋數(shù) 182～216 18 11～49 11 217～254 19 50～64 12 255～296 20 65～81 13 297～343 21 82～101 14 344～394 22 102～125 15 395～450 23 126～151 16 451～512 24 152～181 17 超過(guò) 512 袋時(shí)，按式（1）計(jì)算結(jié)果取樣： 式中：N--每批有機(jī)復(fù)混肥料總袋數(shù)。 按表 2 或式（1）計(jì)算結(jié)果，抽出樣品袋數(shù)，用取樣器從每袋從最長(zhǎng)對(duì)角線插入至袋四分之三處，取出不 少于 100g 樣品，每批抽取總試樣量最少不得少于 2kg。 6.7 散裝產(chǎn)品取樣時(shí)，按 GB/T 6679 規(guī)定進(jìn)行取樣。 6.8 樣品縮分：將所取樣品迅速混勻，用四分法將樣品縮分至 1kg，分裝于兩個(gè)潔凈、干燥的廣口瓶中， 密封并貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠廠名、產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)、取樣日期、取樣人姓名，一瓶供檢驗(yàn)用，另一瓶 保存二個(gè)月，以備查用。 6.9 試樣制備 稱(chēng)取 100g 縮分樣，于干燥箱 60～62℃烘 3～4 小時(shí)，冷卻，迅速研磨至全部通過(guò) 40 目篩，混勻，收集到 潔凈、干燥的磨砂塞廣口瓶中，供成分分析用。 6.10 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需仲裁時(shí)，按《產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗(yàn)和產(chǎn)量質(zhì)量鑒定管理辦法》有關(guān) 規(guī)定執(zhí)行。 7 標(biāo)識(shí) 執(zhí)行 GB××××- 《肥料標(biāo)識(shí)，內(nèi)容和要求》，有機(jī)復(fù)混肥料包裝袋上應(yīng)注明：產(chǎn)品名稱(chēng)、商標(biāo)、氮、 磷、鉀、有機(jī)質(zhì)含量、凈重、本標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、生產(chǎn)廠名、登記號(hào)。 8 包裝、運(yùn)輸和貯存 8.1 有機(jī)復(fù)混肥料用塑料編織袋襯聚乙稀內(nèi)袋進(jìn)行包裝。應(yīng)按 GB 8569 規(guī)定進(jìn)行。每袋凈重 50±0.5、40 ±0.4、25±0.25kg，平均每袋凈重不得低于 50.0、40.0、25.0kg。 8.2 有機(jī)復(fù)混肥料應(yīng)貯存于陰涼干燥處，在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防潮、防曬、防破裂。 8.3 在包裝中的物料，必須混合均勻,不得在大包裝中加小包裝。 或雙方協(xié)商決定仲裁單位。仲裁時(shí)，按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行