重點知識歸納及講解
(一)植物芳香油的提取方法
提取方法
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實驗原理
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方法步驟
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適用范圍
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水蒸氣蒸餾
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利用水蒸氣將揮發(fā)性較強的芳香油攜帶出來
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1、水蒸氣蒸餾
2、分離油層
3、除水過濾
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適用于提取玫瑰油、薄荷油等揮發(fā)性強的芳香油
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壓榨法
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通過機械加壓,壓榨出果皮中的芳香油
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1、石灰水浸泡、漂洗
2、壓榨、過濾、靜置
3、再次過濾
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適用于柑橘、檸檬等易焦糊原料的提取
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有機溶劑萃取
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使芳香油溶解在有機溶劑中,蒸發(fā)溶劑后就可獲得芳香油
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1、粉碎、干燥
2、萃取、過濾
3、濃縮
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適用范圍廣,要求原料的顆粒要盡可能細小,能充分浸泡在有機溶液中
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(二)水蒸氣蒸餾裝置的安裝
(1)固定熱源——酒精燈。
?。?)固定蒸餾瓶,使其離熱源的距離如上圖所示,并且保持蒸餾瓶軸心與鐵架臺的水平面垂直。
(3)安裝蒸餾頭,使蒸餾頭的橫截面與鐵架臺平行。
(4)連接冷凝管。保證上端出水口向上,通過橡皮管與水池相連;下端進水口向下,通過橡皮管與水龍頭相連。
?。?)連接接液管(或稱尾接管)。
(6)將接收瓶瓶口對準尾接管的出口。常壓蒸餾一般用錐形瓶而不用燒杯作接受器,接收瓶應在實驗前稱重,并做好記錄。
?。?)將溫度計固定在蒸餾頭上,使溫度計水銀球的上限與蒸餾頭側(cè)管的下限處在同一水平線上。
(三)玫瑰精油的提?。ㄋ姓麴s法)
1、稱取50g玫瑰花瓣,放入蒸餾瓶中,加入200mL蒸餾水。按上圖所示安裝蒸餾裝置。蒸餾裝置包括:鐵架臺兩個、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾瓶、橡膠塞、蒸餾頭、溫度計、直型冷凝管、接液管、錐形瓶,以及連接進水口和出水口的橡皮管。所有儀器必須事先干燥,保證無水。整套蒸餾裝置可分為左、中、右三部分,其中左邊的部分通過加熱進行蒸餾,中部將蒸餾物冷凝,右邊的部分用來接收。安裝儀器一般都按照自下而上、從左到右的順序。拆卸儀器的順序與安裝時相反。
2、蒸餾裝置安裝完畢后,可以在蒸餾瓶中加幾粒沸石,防止液體過度沸騰。打開水龍頭,緩緩通入冷水,然后開始加熱。加熱時可以觀察到,蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升,溫度計讀數(shù)也略有上升。當蒸氣的頂端達到溫度計水銀球部位時,溫度計讀數(shù)急劇上升。在整個蒸餾過程中,應保證溫度計的水銀球上常有因冷凝作用而形成的液滴??刂普麴s的時間和速度,通常以每秒1~2滴為宜。蒸餾完畢,應先撤出熱源,然后停止通水,最后拆卸蒸餾裝置,拆卸的順序與安裝時相反。
3、收集錐形瓶中的乳白色的乳濁液,向錐形瓶中加入質(zhì)量濃度為0.1g/mL的氯化鈉溶液,使乳化液分層。然后將其倒入分液漏斗中,用分液漏斗將油層和水層完全分開。打開頂塞,再將活塞緩緩旋開,放出下層的玫瑰精油,用接收瓶收集。向接收瓶中加入無水硫酸鈉,吸去油層中含有的水分,放置過夜。
(四)橘皮精油的提?。▔赫シǎ?/p>
1、浸泡
將洗凈晾干的橘皮浸泡在pH大于12、質(zhì)量分數(shù)為7%~8%的石灰水中,時間為16~24h。
2、漂洗
將浸泡后的橘皮用流水漂洗,洗凈后撈起、瀝干。
3、壓榨
將橘皮粉碎至3mm大小,同時加入相當于橘皮質(zhì)量0.25%的小蘇打和5%的Na2SO4,并調(diào)節(jié)pH為7~8,然后進行機械壓榨。
4、過濾
先用普通布袋過濾除去固體物和殘渣,然后離心進一步除去質(zhì)量較小的殘留固體物,再用分液漏斗或吸管將上層的橘皮油分離出來。
5、靜置
將分離的產(chǎn)品放在5~10℃的冰箱中靜置5~7天,使雜質(zhì)沉淀。
6、再過濾
用吸管吸出上層澄清橘皮油,剩余部分用濾紙過濾,濾液和吸出的上層橘皮油合并,即獲得最終的橘皮精油。
(五)胡蘿卜素的提取(有機溶劑萃取法)
1、選取500g新鮮的胡蘿卜,用清水洗凈,瀝干、切碎,然后在40℃的烘箱中烘干,時間約需2h,將干燥后的胡蘿卜進一步粉碎過篩。注意胡蘿卜的粉碎一定要徹底。
2、將樣品放入500mL圓底燒瓶中,加入200mL石油醚混勻,按下圖所示安裝萃取回流裝置,萃取30min,然后過濾萃取液,除去固體物質(zhì)。
3、安裝蒸餾裝置,對萃取的樣品進行濃縮。
4、收集接受器中的樣品,觀察樣品的顏色和氣味,并通過紙層析進行鑒定。層析時注意選擇干凈的濾紙,為了防止操作時對濾紙的污染,應盡量避免用手直接接觸濾紙,可以帶手套進行操作。點樣時應注意點樣斑點不能太大(直徑應小于0.5cm),如果用吹風機吹干,溫度不宜過高,否則斑點會變黃。將點好樣的濾紙卷成筒狀,卷紙時注意濾紙的兩邊不能相互接觸,以免因毛細管現(xiàn)象導致溶劑沿濾紙兩邊的移動加快,溶劑前沿不齊,影響結(jié)果。
思考:
1、乙醇和丙酮能夠用于胡蘿卜素的萃取嗎?為什么?
答:胡蘿卜素可溶于乙醇和丙酮,但它們是水溶性有機溶劑,因萃取中能與水混溶而影響萃取效果,所以不用它們作萃取劑。
2、在石油醚、醋酸乙酯、乙醚、苯和四氯化碳這幾種有機溶劑中,哪種最適宜用來提取胡蘿卜素?
答:在這五種有機溶劑中,石油醚的沸點最高,在加熱萃取時不易揮發(fā),所以石油醚最適宜用作萃取劑。
提取植物芳香油的方法
植物芳香油具有較強的揮發(fā)性,還能隨水蒸氣蒸發(fā),因此可以利用蒸餾法提取植物芳香油。法國香水業(yè)作為一種工業(yè)生產(chǎn),最初就是通過蒸餾法來獲得芳香油的。玫瑰油、薄荷油、肉桂油、熏衣草油、檀香油等主要由蒸餾法獲得。后來,人們又利用壓榨法和萃取法來提取芳香油。壓榨法是利用機械壓力榨出芳香油。橘子油、檸檬油、甜橙油等都是用壓榨法制得的。萃取法的大致過程是,將新鮮的植物材料浸泡在低沸點的有機溶劑中,如乙醚、苯、石油醚等,幾小時后,取出殘渣,蒸去溶劑,留下蠟質(zhì)的膏狀物。茉莉浸膏、桂花浸膏、白蘭花浸膏、玳玳花浸膏等都是用萃取法制成的。除了上述方法以外,植物芳香油的提取還有吸香法、浸泡法。吸香法利用的是油脂可以吸附油劑的原理。所選用的脂肪要經(jīng)過特別處理,以防止變質(zhì)變臭。吸香法采用的脂肪一般都含有豬油和牛油的成分。浸泡法與吸香法類似,但改用液體的油脂而不是吸香法中用到的膏狀油脂。浸泡法通常用來提煉樹脂、樹膠及花瓣中的芳香精油。
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