鎳鉻鐵合金鍍層成分分析:鎳的測定 (1)鎳的分析原理 將所得沉淀用少量鹽酸溶解,再在氨性溶液中沉淀鐵,過濾溶液除去鐵。用硫脲掩蔽銅,用二甲酚橙做指示劑,在微酸性溶液中,用EDTA測定鎳。 (2)試劑 鹽酸;氨水;l0%硫脲;冰乙酸;pH5.5緩沖溶液;二甲酚橙指示劑;0.05mol/L EDTA標準溶液。 (3)分析步驟 ①取測鉻的③步驟中所得沉淀在濾紙上用少量鹽酸溶解。獲得含鎳、鐵和銅的溶液; ②加氨水,鐵發(fā)生沉淀,鎳和銅保留在氨性溶液中,干紙過濾分離鐵,清洗沉淀數(shù)次,收集濾液及洗液至250mL容量瓶中,加水至刻度; ③取試液25mL,加水50mL,加冰乙酸數(shù)滴,調(diào)節(jié)pH至5.5; ④加pH5.5緩沖溶液lomL;⑤加硫脲20mL; ⑥加二甲酚橙2滴,呈紫紅色; ⑦用EDTA標準溶液滴定至黃色為終點V(mL)。 (4)計算 式中M—EDTA標準溶液摩爾濃度; V—EDTA標準溶液消耗毫升數(shù)。 |
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