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聚乙烯醇縮甲醛膠的制備...

 現(xiàn)代都市獵人 2010-11-03
1.縮醛反應(yīng)有無固定產(chǎn)物?為什么?

答:縮醛反應(yīng)沒有固定產(chǎn)物。因為:

(1)反應(yīng)條件(原料、配比、溫度、酸度)不同,縮合產(chǎn)物就不同(鍵的長短或平均分子量不同);

(2)即使在同一條件下,每個聚聚乙烯醇和甲醛的物質(zhì)的量配比及反應(yīng)的pH值不同,得到的聚乙烯醇縮甲醛的分子量也不同。分子量小時,形成的高分子化合物易溶于水;分子量大時,得到的高分子化合物難溶于水。溶解性過好,或難于溶解對制備水溶性涂料均不利。因此,如何控制反應(yīng)的條件,使其最大限度的生成合適分子量的化合物是成功制備聚乙烯醇縮甲醛膠的重要一環(huán)乙烯分子縮合的程度也不一致(鏈的長短不一),所得產(chǎn)物是在一定范圍分子量內(nèi)的,因此產(chǎn)物的分子量只能是長短不一的鏈的平均分子量。

 

2.在制備聚乙烯醇縮甲醛膠時,為什么需要控制滴加甲醛溶液的速度?

答:如果甲醛溶液滴加速度過快,(1)甲醛來不及反應(yīng),部分甲醛會揮發(fā);(2)造成局部甲醛濃度過大,產(chǎn)物中各分子的縮合程度差別就大,勢必影響產(chǎn)品質(zhì)量。

 聚乙烯醇縮甲醛膠的主要原料是聚乙烯醇和甲醛,其膠的質(zhì)量取決于兩者的配比。如果甲醛用量過多,則反應(yīng)速度加快,縮醛度升高,形成的聚合物水溶性變差;同時甲醛的含量超標,污染環(huán)境,損害人體健康。但如果甲醛用量太少,反應(yīng)速度緩慢,縮醛度低,粘度差,形成的涂膜易于被雨水滲透。

3.在制膠過程中,為什么滴完甲醛溶液后,還要升溫850C并保溫15分鐘?

答:由于甲醛沸點低易揮發(fā),縮合反應(yīng)不可能進行得很完全,升溫保溫是為了使未反應(yīng)完的甲醛能在酸性介質(zhì)中繼續(xù)與聚乙烯醇縮合。

 

4.聚乙烯醇縮甲醛成膠后,為什么要將PH值調(diào)至中性?

答:由于縮合反應(yīng)不可能很徹底,膠液中仍然有游離的甲醛,它在酸性介質(zhì)中與聚乙烯醇共存,時間長,仍會慢慢聚合以致形成體形結(jié)構(gòu)的凝膠。故成膠后,應(yīng)將膠液的PH值調(diào)至中性。

 酸 是羥醛縮合催化劑,該縮聚反應(yīng)要在酸性條件下才能進行,而產(chǎn)物在堿性條件下則不發(fā)生縮合,即縮醛在酸中活潑,在堿中穩(wěn)定。聚乙烯醇與甲醛發(fā)生縮合反應(yīng)生成縮醛物,必須在酸性介質(zhì)中進行,酸含量低,縮醛反應(yīng)緩慢,到達反應(yīng)終點的時間長;若酸含量過高,則使反應(yīng)太激烈而形成凝膠。經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn),pH二1.5一2為最佳值,此時不僅反應(yīng)時間大大縮短,而且還能使其中部分分子間縮醛化而提高產(chǎn)品的防水性,又不至于產(chǎn)生凝膠現(xiàn)象。

粘度是聚乙烯醇縮甲醛膠的一項重要的性能指標,粘度過高、過低均不利。粘度過高,流動性太差,施用后會留下涂痕,不便于施工;如粘度太低,則涂料易于流掛,形成的涂膜過薄,不夠結(jié)實,同時涂料在存放和輸運過程中易于發(fā)生沉降和粒子的團聚。

甲醛最好是PVA的 30%.PH值2-3為佳,加入三聚氰氨以減少游離醛思路是很好的,加入尿素、氨水等減少游離醛成本會更低一些

會做縮醛膠的大有人在,但要做的最好就很不容易,一般認為主要在于縮聚階段,把握好終點,其是要想做好還有很多值得探討的地方,比如反應(yīng)時間\溫度\加水加料時機等,實際上是把握好反應(yīng)終點,而反應(yīng)終點主要憑經(jīng)驗,有人說膠水分離后,攪拌軸十公分為水最好,但這與攪拌的速度有關(guān),所以也不可全信。有人說絮狀輕,團狀過,條狀正好,怎樣才為條狀呢?

我認為做好的關(guān)件主要是控制溫度,和PH值,因為前10年我剛開始的時候,也做壞過幾鍋,反應(yīng)過頭了,也就是太老了,你拉多拉不斷,白白丟了.想想現(xiàn)在還惦記呢.因為溫度過高,酸性太大,反應(yīng)太快,返白時間太快,你就不好控制,冷卻你也跟不讓,不做壞才怪呢,第二是加料,請把已稀摻好的鹽酸點滴加入.不要求快,倒完完事.如果你還用不環(huán)保的甲醛,在加的時候看下溫度,和甲醛的濃度.加入甲醛的溫度和反應(yīng)鍋內(nèi)的溫度是和反應(yīng)有點關(guān)聯(lián)的,接下來的事需要觀察返白的程度.你們不妨留意下.反應(yīng)不徹底.產(chǎn)量做不出,甲醛味太濃,反應(yīng)過了,那就是你的錢打水飄啦,我講到了聚乙烯醇縮醛膠的最后一部觀察.其實這個就是憑積累的工作經(jīng)驗了,如果用甲醛的話,加入后充分攪拌.注意這時候需停止加熱了,溫度的高低將直接影響反應(yīng)的快慢和質(zhì)量,停止攪拌.請觀察等到反白后,聚乙烯醇縮醛膠有個分水過程,你將看到反白的縮醛有很多開裂的條紋.這就是火候啦.這時你必須攪拌和冷卻,接下來的事不要我多說啦,大家都是內(nèi)行,哈哈
PH值2-2.5可以用鹽酸或磷酸,用乙二醛代替甲醛,也可以不代替,比例為醛/PVA=0.35,反應(yīng)溫度85-90度,反應(yīng)30-60分鐘,乙二醛無毒,無刺激性氣味,可加尿素去除過量的甲醛,加適量的淀粉會更好。可加適量的增塑劑和增稠劑

107膠水是個很古老的東西了。關(guān)鍵是觀測反應(yīng)終點:由透明到渾濁為終點

縮醛膠不可能做到多么的耐水的!只是比純PVA的耐水要好一點罷了!還有,甲醛可以一步加下去,不需要滴的!還有,終點的判斷不是關(guān)看黏度的變化,正常來說一般是要做到膠水分離的這一步才可以加堿水的!這樣做出來的膠的黏結(jié)力才夠好!

反應(yīng)溫度有點低了,甲醛反應(yīng)不完全,游離甲醛太多不環(huán)保。建議提高反應(yīng)溫度90度以上。
我看溫度得視你的分子量要求而定
反應(yīng)終點要看你做出來的膠水的具體用途來定的,終點對稠度影響很大。
1.乙二醛代替甲醛是不行的,因為乙二醛與聚乙烯醇反應(yīng)是分子間的反應(yīng),產(chǎn)品容易增稠而凝膠,但可以和甲醛、乙醛等一起使用。目前,聚乙烯醇膠水不含甲醛的做法是聚乙烯醇和丙烯酰胺接枝反應(yīng),但膠水的百分比濃度不宜過大。
2.還有一種辦法也可以使膠水的甲醛含量達到國家標準的要求《0.1%。在工藝選擇上降低甲醛的投入量,縮甲醛反應(yīng)充分一些,再對膠水中少量殘留的甲醛進行氧化處理,完全可以做到甲醛含量符合國家標準。

可以改用聚乙烯醇17-88或24-88系列,不需要縮醛,可以直接溶解,加一些電解質(zhì),就可以使用,是絕對環(huán)保的。也可以用酪素膠,還可以用環(huán)保的聚醋酸乙烯乳液膠粘劑,都可以滿足環(huán)保要求

 

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