一、實(shí)訓(xùn)目的
1．掌握配位滴定法測定水中硬度的原理和方法。
2．掌握鈣指示劑的應(yīng)用條件和終點(diǎn)顏色判斷。
3．了解水硬度的表示方法，掌握計(jì)算方法。
二、原理
水的總硬度，一般是指水中鈣、鎂的總量。用氨-氯化銨緩沖溶液控制水試樣pH=10，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定Ca2+和Mg2+，終點(diǎn)為純藍(lán)色。
用NaOH調(diào)節(jié)水試樣pH=12，Mg2+形成Mg（OH）2沉淀，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液可滴定Ca2+鈣
指示劑在終點(diǎn)時(shí)由紅色變?yōu)樗{(lán)色。
鎂硬則可由總硬與鈣硬之差求得。
三、試劑
1．EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(EDTA)=0.02mol/L。
2．鉻黑T指示液（5gL）。
3．鈣指示劑：鈣指示劑1.0g與固體NaCl(干燥、研細(xì))100g混合均勻。臨用前配制。
4．NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH=10）。
5．HCl（1＋1）
6．NaOH溶液c（NaOH）= 4mol/L：160g固體NaOH溶于500mL水中，冷卻至室溫，稀釋至1000mL。
7．剛果紅試紙。
四、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容
1．總硬度的測定
用移液管移取水樣100.00mL于250mL錐形瓶中，加入NH3-NH4Cl緩沖溶液5mL，鉻黑T指示液3~4滴，然后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變成純藍(lán)色，即為終點(diǎn)。記錄消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1。平行測定三次，同時(shí)作空白。
2．鈣硬度的測定
用移液管移取水樣100.00mL于250mL錐形瓶中，加入剛果紅試紙一小塊，加入（1＋1）HCl 1~2滴，至試紙變藍(lán)紫色為止，煮沸2~3min，冷卻至40~50℃，加入4mol/LNaOH溶液4mL，再加少量鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅色變成藍(lán)色，即為終點(diǎn)。記錄消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V2。平行測定三次，同時(shí)作空白。
五、計(jì)算公式
總硬度?
鈣硬度 
鎂硬度 = 總硬度 - 鈣硬度
式中 ρ總（CaCO3）—— 水樣的總硬度，（mg/L）
ρ鈣（CaCO3）——水樣的鈣硬度，（mg/L）
c（EDTA）——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V1——測定總硬度時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V1空白——測定總硬度空白實(shí)驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V2 ——測定鈣硬度時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V2空白——測定鈣硬度空白實(shí)驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V ——所取水樣體積，mL；
M（CaCO3）——CaCO3的摩爾質(zhì)量，g/mol；
M（CaO）——CaO的摩爾質(zhì)量，g/mol。
六、數(shù)據(jù)記錄
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1
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2
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3
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V /mL
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V1 / mL
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V2/ mL
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V1空白/ mL
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V2空白/ mL
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c（EDTA）/mol/L
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ρ總（CaCO3）/mg/L
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ρ鈣（CaCO3）/mg/L
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總硬度的平均質(zhì)量濃度/mg/L
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鈣硬度的平均質(zhì)量濃度/mg/L
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總硬度相對平均偏差
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鈣硬度相對平均偏差
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七、思考題
1．水的硬度有哪幾種表示方法？
2．用EDTA滴定法測定水的硬度時(shí)，哪些離子存在干擾？如何清除？
3．測定水總硬度時(shí)，何種情況下需加三乙醇胺溶液和Na2S溶液？起何作用？
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